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土壤中联苯菊酯样品不同制备方法比较效果研讨
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【农业科技论文求购】白蚁是世界性的重要害虫之一，据Wilsom统计，全世界有白蚁2 200种，现可能已达3 000种，我国白蚁共计400多种，分属草白蚁科、木白蚁科、鼻白蚁科、白蚁科4科共44属[1]。我国由白蚁危害造成的经济损失每年可达20亿～25亿元[2]。 目前，我国防治白蚁的方针是预防为主，防
白蚁是世界性的重要害虫之一，据Wilsom统计，全世界有白蚁2 200种，现可能已达3 000种，我国白蚁共计400多种，分属草白蚁科、木白蚁科、鼻白蚁科、白蚁科4科共44属[1]。我国由白蚁危害造成的经济损失每年可达20亿～25亿元[2]。
目前，我国防治白蚁的方针是“预防为主，防治结合，综合治理”。对新建房屋白蚁预防，全国大部分白蚁危害地区主要采取施用化学药物形成土壤化学屏障，阻止白蚁入侵。土壤化学屏障的质量直接影响房屋白蚁预防的效果，因此对它的检测和评价显的尤为重要。联苯菊酯是构筑土壤化学屏障的常用药物之一，目前土壤中白蚁防治药物联苯菊酯的检测方法主要是震荡提取—气相色谱检测[3]。最近笔者通过查看相关文献，发现索氏提取法在样品前处理方面应用很广范，于是笔者通过研究比较震荡提取法和索氏提取法之间的差异，试图寻找更符合样品实际情况的提取方法，从而有效提高的工作效率，降低工作强度并减少有机溶剂的使用。
1 材料与方法
1.1 试验仪器
GC9790气相色谱仪（带电子捕获检测器ECD），振荡器（摇床），索氏提取器；旋转蒸发仪，循环水真空泵，超声波清洗器，超纯水机，电子天平（0.01 g和0.10 mg），马弗炉（电阻炉），具塞三角瓶（500 mL），具塞量筒（100 mL），分液漏斗（500 mL），量筒（100 mL），容量瓶（10 mL），移液管（1、2、5 mL），布氏漏斗（9 cm），抽滤瓶（500 mL），中速定性滤纸（9 cm），三角漏斗（7 cm）。
1.2 主要化学试剂
联苯菊酯标准品，丙酮，石油醚（60～90 ℃），重蒸馏水，试剂均为分析纯级。无水硫酸钠，450 ℃灼烧4 h，在马弗炉中冷却至100 ℃左右时，趁热转移到干燥器中冷却至室温贮存备用。
1.3 样品来源
蚌埠市每年白蚁预防的建筑面积达600 hm2以上，为了保证白蚁预防的施工质量，笔者不定期地到现场抽查采集样品，此次试验选择了不同建筑工地共8个样品。
1.4 样品前处理
1.4.1 索氏提取法。将样品尽量敲碎，混匀后过2 mm筛，取土样20 g，用滤纸包好。另外称取一部分土进行含水量测定。把滤纸包放进索氏提取器中，用石油醚∶丙酮为1∶1（体积比）的混合液150 mL在索氏提取器中提取2～4 h。将提取液移入500 mL分液漏斗中，加入3% Na2SO4水溶液100 mL，振摇分层后，分出石油醚相，再用2×40 mL石油醚萃取，合并石油醚相，浓缩至2～3 mL。层析柱中上下两端各加2 cm厚的无水硫酸钠，中间加1.5 g活性炭和5.0 g弗罗里硅土（混匀），用10 mL石油醚预淋，然后用60 mL石油醚/乙酸乙酯（95∶5）淋洗，收集淋洗液，并浓缩至近干，石油醚定容至5 mL，供气相色谱分析[4-5]。
1.4.2 震荡提取法。将样品尽量敲碎，混匀后过2 mm筛，取土样20 g，加150 mL丙酮∶石油醚（1∶1）振荡提取2 h，抽滤后，残渣再用3×10 mL石油醚洗提，合并提取液于分液漏斗中。向提取液中加3% Na2SO4 100 mL水溶液，振摇分层后，分出石油醚相，再用2×40 mL石油醚萃取，合并石油醚相，浓缩至2～3 mL。层析柱中上下两端各加2 cm厚的无水硫酸钠，中间加1.5 g活性炭和5.0 g弗罗里硅土（混匀），用10 mL石油醚预淋，然后用60 mL石油醚∶乙酸乙酯（95∶5）淋洗，收集淋洗液，并浓缩至近干，石油醚定容至5 mL，供气相色谱分析[6]。
1.5 联苯菊酯不同提取方法回收率试验
与样品处理方法一致，在称取的土样中添加相应的农药标准品，联苯菊酯添加浓度为5、15、30、50 mg/L，根据最后实际检测量来计算添加回收率。
2 结果与分析
2.1 添加回收率
从表1可以看出，索氏提取法联苯菊酯在土壤中的添加回收率在89.31%～94.16%，震荡提取法联苯菊酯土壤中的添加回收率在88.13%～92.49%，从添加回收率和变异系数结果看，方法符合农药残留试验准则的要求，说明建立的样品处理方法能够应用于后续试验。
2.2 联苯菊酯检测浓度
整理上述一系列试验结果见表2，从表2可以看出，通过索氏提取法提取的样品浓度要比震荡提取法提取的样品浓度普遍要高，试验中8个样品中有6个样品前者浓度大于后者浓度，最高的星宇文化1号样品索氏法是震荡法的244.78%。最低的武警十三支队1号样品索氏法也是震荡法的104.51%。只有星宇文化2号和二中体育馆2号样品索氏法浓度低于震荡法浓度，具体原因还有待下一步试验研究。
3 结论[.com专业提供代写的服务，欢迎光临]与讨论
通过本次试验，可以看到在土壤样品检测前处理方法上，建议使用索氏提取法，其操作过程和提取时间基本上和震荡法差不多，但检测结果相差较大。另从试验的数据可以看到相同样品土壤含水率也有一定的变化，通过分析可能是样品烘干的时间不同造成的，应在以后的试验中加以改进。
4 参考文献
[1] 黄复生.中国动物志：等翅目[M].北京：科学出版社，1997.
[2] 朱国念，李少南，李小鹰，等.中国房屋白蚁综合治理培训教程[M].南京：南京大学出版社，2008：35-38.
[3] 刘治山，潘加承，韦戈，等.5%联苯菊酯水乳剂的气相色谱分析[J].中华卫生杀虫药械，2014（3）：226-227，230.
[4] 王吉祥，张学忠，王亚琴，等.气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中联苯菊酯的不确定度评定[J].食品科学，2014（12）：200-203.
[5] 王启慧，朱典想，潘昌怀，等.防白蚁胶合板的制备及性能研究[J].包装工程，2014（9）：18-26.
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