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蒙古鸦葱挥发油成分及无机元素的GCMS和ICPMS分析药学
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【超声医学论文】
【摘要】 目的 研究 蒙古鸦葱Scorzonera mongolica Maxim.挥发油和无机元素的成分及相对含量。 方法 采用索氏提取法提取蒙古鸦葱挥发油，通过微波消解得到无机元素样品。采用GC/MS和ICP/MS对其挥发油和无机元素进行 分析 。结果确定了挥发油中的13种成分,占挥发油总量的93.43%, 均为首次报道；测定了27个无机元素，元素的含量顺序为：Ce，K，Al，Ca，Fe，La，Mg，Na，P，Ga，Mn，Ba，Zn，B，V，Cr，Cu，Ni，Pb，Th，As，Co，Se，Sr，Mo，Cd和Hg。结论 挥发油中两种最主要成分为三十一烷 (34.75%)和何帕-22(29)-烯-3β-醇(21.47%)，占挥发油总量的56.22%。27个无机元素中Ce，K，Al和Ca含量最高，微量元素Ce，Ga，Mn和Zn含量较高。
【关键词】 蒙古鸦葱 挥发油 无机元素 气质联用色谱 电感耦合等离子体质谱法
Analysis of Volatile Oils and Inorganic Element of Scorzonera mongolica Maxim. by GCMS and ICPMS
Abstract:ObjectiveTo study the volatile oils and inorganic elements of Scorzonera mongolica Maxim. MethodsVolatile oils of Scorzonera mongolica Maxim. were extracted by Suo recovery (hot refluxing) method and analysed by GCMS. Sample of inorganic elements was digested with microwave digestion system and measured by ICPMS.Results13 constituents of volatile oil were determined, and identified up to 93.43% of the constituents. 27 kinds of inorganic elements were determined, they were Ce, K, Al, Ca, Fe, La, Mg, Na, P, Ga, Mn, Ba, Zn, B, V, Cr, Cu, Ni, Pb, Th, As, Co, Se, Sr, Mo, Cd and Hg. Conclusion The main components of volatile oil are Hentriacontane(34.75%) and A-neogammacer22(29)en3βol (21.47%). The main inorganic elements are Ce, K, Al, Ca and Fe. The main microelements are Ce, Ga, Mn and Zn.
Key words: Scorzonera mongolica Maxim.; Volatile oils; Inorganic element; GCMS; ICPMS 蒙古鸦葱Scorzonera mongolica Maxim.又名羊角菜、羊犄角，味微苦涩，微苦，寒。具清热解毒，消肿散结之功效。主治疖疮痈瘟，乳痛，跌打损伤，劳伤。《南京民间药草》记载其“治五痨七伤”。外敷治疖疮及妇女乳房肿胀。《内蒙古中草药》记载其能清热解毒， 治疗 毒恶疮，近有试用于治疗胃癌，甲状腺癌。药理实验证明蒙古鸦葱口服液对草麻油、番泻叶所引起的小鼠腹泻具有显著的抑制作用；对二甲苯所致小鼠耳壳肿胀、醋酸所引起的小鼠腹腔毛细血管通透性增高也具有显著的抑制作用［1］。近年来已从鸦葱属植物中分离得到了倍半萜、三萜、甾醇等活性先导化合物［2～10］，但未见蒙古鸦葱化学成分的研究。 本实验以采自黄河三角洲国家级 自然 保护区的蒙古鸦葱为材料，首次对其挥发油和无机元素进行分析，以期为蒙古鸦葱的开发利用提供依据。
1 材料与方法
1.1 仪器与装置气相色谱质谱分析仪GC/MS(Agilent 6890/5973N)：美国安捷伦公司；7500电感耦合等离子质谱仪（ICPMS）：美国安捷伦公司；MilliQ50超纯水系统：美国Millipore公司；高压消解罐：浙江正宏；高温烘箱：上海一恒。
1.2 材料与试剂
正己烷，HNO3，H2O2：色谱纯，德国Meker公司产品；实验用水均为超纯水。 蒙古鸦葱原植物于200505采于山东黄河三角洲国家级自然保护区大汶流管理站，种属由山东中医药大学周凤琴教授鉴定，标本存放于 中国 海洋大学海洋药物与食品研究所。
1.3 实验条件
1.3.1 GCMS仪器条件色谱柱：HP5MS，30 m×0.25 mm×0.25 μm。气相色谱操作参数：气化室温度，250℃；传输线温度：280℃；色谱柱升温程序：初温50℃，以10 ℃/min升至280℃，保持5 min；进样方式：不分流进样，进样量：1 μl。质谱操作参数：EI离子源，倍增器电压1 200 V，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，全扫描（SCAN）质量范围45～500 mau。
1.3.2 ICP-MS仪器条件工作条件：射频功率 (RF power)1350 W，采样深度 (Sampling depth) 8.0 mm，等离子气流量 (Plasma gas) 14.9 L/min，载气 (Carrier gas) 流量1.2 L/min，采样锥直径 (Diameter of sampler cone) 0.8 mm，截取锥直径 (Diameter of skimmer cone) 0.4 mm。
1.4 方法
1.4.1 挥发油的提取样品采集后阴干、粉碎、过60目筛得粉末。取5 g，加入 200 ml石油醚，于索式提取器内提取4 h，提取液真空浓缩得黄色油状物，重0.078 8 g，得率0.16%。
1.4.2 微量元素分析样品的处理取1.4.1 样品粉末0.15 g于Teflon消解罐中，加入5 ml硝酸，预消解过夜，次日于烘箱中高温消解6 h，冷却后取出，消解后加1 ml双氧水溶夜澄清透明，用超纯水定容至50 ml容量瓶中。
2 结果
2.1 挥发油测定结果对总离子流图中各峰经质谱扫描后得到质谱图，通过Xcalibur 工作站NIST标准质谱图库进行检索，确认各化合物；通过Xcalibur 工作站数据处理系统，按峰面积归一化法 计算 各化合物在挥发油中的相对含量。结果见表1 。表1 蒙古鸦葱Scorzonera mongolica Maxim.挥发油成分的GC（略） 2.2 微量元素测定
采用标准曲线法，以国家一级茶叶标准物质GB W07605进行分析方法的评价，每个样本及试剂空白平行测定3次，计算取其平均值。共测定蒙古鸦葱中无机元素Cu，Fe，Ca，Mg，A1，P，Na等27个。结果见表2。表2 蒙古鸦葱Scorzonera mongolica Maxim.中无机元素的含（略）
3 结论 对采集于黄河三角洲滨海湿地的耐盐药用植物蒙古鸦葱，采用GC-MS 方法 分析 鉴定了其挥发油中的13个成分，占挥发油总量的93.43%。两种最主要成分为三十一烷(34.75%)和何帕-22(29)-烯-3β-醇(21.47%)，占挥发油的56.22%。 与传统无机分析技术相比，ICP-MS技术具有检出限最低、动态线性范围最宽、干扰最少、分析精密度高、分析速度快和进行多元素同时测定等特性，因此采用ICP-MS法预示着将可能检测到更多的无机元素成分。在本文中，自传统中药蒙古鸦葱中共测定了27个无机元素，元素的含量顺序为：Ce，K，Al，Ca，Fe，La，Mg，Na，P，Ga，Mn，Ba，Zn，B，V，Cr，Cu，Ni，Pb，Th，As，Co，Se，Sr，Mo，Cd和Hg，微量元素Ce，Ga，Mn和Zn含量较高。 挥发油与微量元素成分是中药的重要组成部分，本文首次采用 现代 高灵敏的GC-MS和ICP-MS技术测定了特殊生长环境的药用耐盐植物蒙古鸦葱中的挥发油和无机元素的组成，为其开发利用和药源评价提供了 科学 依据。 【 参考 文献 】 ［1］Tolstikhina V V, Bryanskii O V, Syrchina A I. Chemical composition of Scorzonera hispanica tissue cultures［J］. Him Prir Soedin, 1988, (5)：763. ［2］Menichini F, Statti G, Delle M F. Flavonoid glycosides from Scorzonera columnae ［J］.Fitoterapia, 1994, 65(6): 555. ［3］Oksuz S, Gorem N and Ulubelen A. Terpenoids from Scorzonera tomentosa［J］. Fitoterapia, 1990, 61(1): 92. ［4］Maldonado E, Flores A M and Ortega A. Constituents of Helenium scorzoneraefolium［J］. J. Na. Prod, 1986, 49(6)：1152. ［5］Li J, Wu Q X, Shi Y P, et al. A new sesquiterpene lactone from scorzonera austriaca［J］.Chinese Chem Lett, 2004, 15(11): 1309. ［6］Zidorn C, Spitaler R, Ellmerer-Muller E. Structure of tyrolobibenzyl D and biological activity of tyrolobibenzyls from Scorzonera humilis［J］.J Biosci, 2002, 57(7/8): 614. ［7］Zidorn C and Ellmerer M E. Tyrolobibenzyls novel secondary metabolites from Scorzonera humilis［J］. Helv Chim Acta, 2000, 83(11): 2920. ［8］Zidorn C, Ellmerer-Muller E P, Stuppner H. Sesquiterpenoids from Scorzonera hispanica L. Austria ［J］.Pharmazie, 2000, 55(7): 550. ［9］Sotiris P, Prokopios M and Eleftherios K. Three New Dihydroisocoumarins from the Greek Endemic Species ScorzoneraCretica［J］.J Nat Prod, 2001, 64: 585. ［10］Christian Z, Ernst P E and Sonja S. Tyrolobibenzyls E and F from Scorzonera humilis and distribution of caffeic acid derivatives, lignans and tyrolobibenzyls in European taxa of the subtribe Scorzonerinae (Lactuceae, Asteraceae) ［J］.Phytochemistry, 2003, 63: 61.
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