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酸枣仁不同炮制品中酸枣仁皂苷A和B及浸出物含量的测定药学
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【西医学毕业小论文】 作者：于定荣 杨梓懿 邹建武 【摘要】 目的考察酸枣仁不同炮制品中有效成分酸枣仁皂苷A、B及水溶性浸出物的含量。 方法 通过薄层扫描法测定酸枣仁皂苷A、B的含量；用浸提法测定浸出物的含量。结果 酸枣仁经炮制以后，各炮制品中的酸枣仁皂苷A、B及浸出物的含量均高于生品。结论 在所测定的酸枣仁皂苷A、B及浸出物含量中，微波炮制品高于炒黄品。
【关键词】 酸枣仁 炮制 酸枣仁皂苷A和B 浸出物
Abstract：ObjectiveTo determine the contents of Jujuboside A and Jujuboside B and the aqueous extract from Semen Ziziphi Jujubae processed by different ways.Methods The contents of Jujuboside A and Jujuboside B in Semen Zizyphi Jujubae were assayed by TLC;the content of the aqueous extract was assayed by extraction in water.ResultsAfter being processed, all of the contents of Jujuboside A and Jujuboside B and the aqueous extract from Semen Zizyphi Jujubae increased and were higher than those in the raw samples which were not processed.ConclusionThe contents of Jujuboside A and Jujuboside B in Semen Ziziphi Jujubae and the aqueous extract from Semen Ziziphi Jujubae processed by microwave are higher than those only are fried in the pan.
Key words： Semen Ziziphi Jujubae； Processing； Jujuboside A and Jujuboside B; Aqueous extract 酸枣仁系鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill.的干燥成熟种子，味甘、性平，具有补肝宁心，敛汗生精等功效；主治虚烦不眠，惊悸多梦，体虚多汗，津伤口渴等症。临床 应用 治虚烦不眠多微炒用。酸枣仁主含皂苷、萜类、黄酮及少量脂肪油。已知酸枣仁皂苷A、B为主要药效成分［1］。 现采用清炒法和微波炮制方法考察其对酸枣仁中有效成分酸枣仁皂苷A、B及浸出物含量的 影响 ，为酸枣仁炮制方法提供依据。
1 材料
1.1 药品酸枣仁原药材购自湖南省长沙市药材公司，经鉴定为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill.的干燥成熟种子；酸枣仁皂苷A和B对照品购于 中国 药品生物制品检定所。
1.2 样品的制备生品：按《中国药典》2005版Ⅰ部［2］方法制备。
1.2.1 炒酸枣仁按《中国药典》2005版Ⅰ部［2］方法制备。取净酸枣仁100 g，照清炒法（附录ⅡD）炒至鼓起，色微变绿，得94.41 g，失重率为 5.583 0%, 用时捣碎。
1.2.2 微波炮制样品按经验标准优选条件，将酸枣仁100 g 在微波炉中铺叠成1.0 cm，置于输出功率为490 W的微波炉中加热2 min，取出冷却，得 94.35 g ，失重率为 5.651 2% 。
1.3 仪器日本岛津CS－930型双波长薄层扫描仪，所用试剂均为 分析 纯。
2 方法与结果
2.1 水溶性浸出物含量的测定［2］分别称取“1.2”项中所制得的一定量的各样品粉末3份（过20目）（约4 g）,按照《中国药典》Ⅰ部2005版（附录X A P56浸出物测定法）中冷浸法项下进行。测定结果表明，与生品酸枣仁相比，各炮制品的水溶性浸出物含量有所提高。所测得各样品中浸出物含量由低到高的顺序依次为：生品＜ 炒黄品＜微波炮制品。结果见表1。表1 酸枣仁不同样品中水溶性浸出物含量测定结果（略）
2.2 酸枣仁皂苷A、B 含量的测定［3］
2.2.1 对照品溶液的配制精称酸枣仁皂苷A、B对照品各5.2 mg ，加甲醇溶解，定容成5 ml，摇匀(浓度为1.04 μg/μl),备用。 2.2.2 标准曲线的绘制分别精密吸取酸枣仁皂苷A、B对照品溶液1，2，3，4，5μl，分别点于同一块薄层板上，以正丁醇、冰醋酸、 水（4∶1∶5）的上层溶液为展开剂，依法展开，用1%香草醛硫酸乙醇溶液显色后，立即采用单波长反射法锯齿扫描，在λs=（632±1）nm ，SX=3，狭缝1.25 mm×1.25 mm的条件下进行扫描测定。以对照品量(μg )为横坐标，峰面积A为纵坐标，求得线性回归方程，皂苷A为CA=0.065 3A1＋0.018 2；r=0.999 6；皂苷B为 CA=0.047 1A2＋0.038 2 ；r=0.999 4 ；线性范围：皂苷A为1.08～6.24 μg；皂苷B为1.12～6.32 μg；线性范围均良好。
2.2.3 样品溶液的制备
精称酸枣仁各样品粉末约5 g，置于索氏提取器中，加乙醚回流提取3 h，醚液弃去。药渣挥尽残醚，再加甲醇回流提取12 h。甲醇提取液置水浴上蒸干，残渣加水20 ml，分数次定量转移到分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取5次，15 ml/次。合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的氨水(取40ml浓氨溶液加水稀释到100 ml，再用正丁醇饱和，分取下层液)洗涤2次，10 ml/次，弃去洗液，正丁醇提取液置于水浴上蒸干。残渣加甲醇溶液定量转移到5 ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2.2.4 样品含量的测定
按上述酸枣仁皂苷A、B含量的测定 方法 ，依次精密吸取对照品溶液1 μl和2 μl，各样品溶液2 μl 和4 μl，交叉点样，展开显色后立即测定，利用外标两点法 计算 含量，结果酸枣仁各炮制品中所测得的酸枣仁皂苷A、B含量由低到高的顺序为：生品＜ 炒黄品＜微波炮制品，结果见表2～3。表2 酸枣仁不同样品中酸枣仁皂苷A含量的测定结果（略）表3 酸枣仁不同样品中酸枣仁皂苷B含量的测定结果（略）
2.2.5 斑点显色稳定性
取酸枣仁皂苷A和B对照品溶液分别点样、展开、显色、测定同一斑点每隔1 h的峰面积，连续测定6 h,结果表明，在显色6 h内峰面积稳定。皂苷A，RSD=0.57%（n=5）；皂苷B，RSD＝0.53% （n=5）。
2.2.6 仪器精密度
取酸枣仁皂苷A和B对照品溶液分别点样、展开、显色、测定同板不同位置相同点样量的峰面积积分值，计算相对标准偏差。皂苷A，RSD=0.61%（n=5）；皂苷B RSD＝0.63% （n=5）。
2.2.7 回收率实验精密称取已测知含量的酸枣仁粉末及一定量的酸枣仁皂苷A、B标准品（共6份），按样品含量测定的方法进行测定，结果酸枣仁皂苷A的平均回收率为98.03%，RSD为0.70%；皂苷B的平均回收率为 99.93，RSD＝0.82% ，说明该含量测定方法回收率高，所测数据较准确可靠。
3 讨论 酸枣仁皂苷A、B为酸枣仁的主要药效成分，一般用薄层扫描法进行含量测定，结果较好。 生酸枣仁质地较坚硬，有效成分难以溶出。经清炒和微波炮制后，易使酸枣仁质地酥脆，易于粉碎，利于有效成分的溶出。生酸枣仁经清炒和微波炮制后，其水溶性浸出物含量及酸枣仁皂苷A、B的含量均有所提高。 各样品中浸出物含量及酸枣仁皂苷A、B含量由低到高依次为：生品＜ 炒黄品＜微波炮制品。 酸枣仁经微波炮制后，其水溶性浸出物及酸枣仁皂苷A、B含量均高于清炒后的炒黄品，且酸枣仁皂苷A和B均为酸枣仁中主要的药效成分，故本实验为微波炮制酸枣仁及酸枣仁的质量控制提供了一定的实验依据。
【 参考 文献 】 ［1］王浴生，邓文龙，薛春生，等. 中药药理与 应用 ，第2版［M］.北京：人民卫生出版社，2000：1208. ［2］国家药典委员会. 中国 药典，Ⅰ部［S］.北京：化学 工业 出版社，2005，254，附录X A56. ［3］王 健，林 晓.酸枣仁中酸枣仁皂苷A和B的含量测定［J］.中草药，1996，27（3）：154.
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