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当前位置:教育论文中心首页--硕士论文--普利沙星中间体的合成与研究
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普利沙星中间体的合成与研究
 
     论文目录
 
摘要第1-7页
Abstract第7-8页
第一章 文献综述第8-17页
 1. 1 喹诺酮类药物的发展动态第8-9页
 1. 2 普利沙星的药理及临床应用第9-11页
 1. 3 普利沙星合成方法综述第11-17页
  1. 3. 1 4-溴甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的合成第11-12页
  1. 3. 2 6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3] 硫氮杂环丁烷-[3,2-α]喹啉-3-乙酸乙酯的合成第12-15页
   1. 3. 2. 1 以2,4,5-三氟苯甲酸为起始原料第12-13页
   1. 3. 2. 2 以2-氨基-4,5-二氟苯甲酸为起始原料第13-14页
   1. 3. 2. 3 以3,4-二氟苯胺为起始原料第14-15页
  1. 3. 3 总结第15-17页
第二章 研究的意义及思路第17-20页
 2. 1 研究意义第17-18页
 2. 2 研究思路第18-20页
第三章 普利沙星中间体一的合成研究第20-27页
 3. 1 4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备第20-23页
  3. 1. 1 实验药品及仪器第20页
   3. 1. 1. 1 实验药品第20页
   3. 1. 1. 2 实验仪器第20页
  3. 1. 2 反应原理第20-21页
  3. 1. 3 实验操作第21页
  3. 1. 4 实验分析第21-23页
   3. 1. 4. 1 羟基丁酮解聚的影响第21-22页
   3. 1. 4. 2 固体光气投料比的影响第22页
   3. 1. 4. 3 反应温度的影响第22-23页
 3. 2 4-溴甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备第23-26页
  3. 2. 1 实验药品及仪器第23页
   3. 2. 1. 1 实验药品第23页
   3. 2. 1. 2 实验仪器第23页
  3. 2. 2 反应原理第23-24页
  3. 2. 3 实验操作第24页
  3. 2. 4 实验分析第24-26页
   3. 2. 4. 1 引发条件的影响第24页
   3. 2. 4. 2 不同溴代物的比较第24-25页
   3. 2. 4. 3 碳酸氢钠的影响第25页
   3. 2. 4. 4 反应时间的影响第25-26页
 3. 3 小结第26-27页
  3. 3. 1 4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备第26页
  3. 3. 2 4-溴甲基5-二甲基-1-,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备第26-27页
第四章 普利沙星中间体二的合成研究第27-43页
 4. 1 3,4-二氟异硫氰苯的制备第27-30页
  4. 1. 1 实验药品及仪器第27页
   4. 1. 1. 1 实验药品第27页
   4. 1. 1. 2 实验仪器第27页
  4. 1. 2 反应原理第27-28页
  4. 1. 3 实验操作第28-29页
  4. 1. 4 实验分析第29-30页
   4. 1. 4. 1 二硫化碳投料量的影响第29页
   4. 1. 4. 2 氯甲酸乙酯投料量的影响第29-30页
 4. 2 6,7-二氟-4-羟基-2-甲氧基甲硫基喹啉-3-羧酸乙酯的制备第30-33页
  4. 2. 1 实验药品及仪器第30页
   4. 2. 1. 1 实验药品第30页
   4. 2. 1. 2 实验仪器第30页
  4. 2. 2 反应原理第30-31页
  4. 2. 3 实验操作第31-32页
  4. 2. 4 实验分析第32-33页
   4. 2. 4. 1 [(3,4-二氟苯)氨基]巯基亚甲基丙二酸二乙酯钾盐的制备第32页
   4. 2. 4. 2 [(3,4-二氟苯)氨基]巯基亚甲基丙二酸二乙酯的制备第32-33页
   4. 2. 4. 3 6,7-二氟-4-羟基-2-甲氧基甲硫基喹啉-3-羧酸乙酯的制备第33页
 4. 3 4-乙酰氧基-6,7-二氟-2-乙硫基喹啉-3-羧酸乙酯的制备第33-36页
  4. 3. 1 实验药品及仪器第33-34页
   4. 3. 1. 1 实验药品第33-34页
   4. 3. 1. 2 实验仪器第34页
  4. 3. 2 反应原理第34页
  4. 3. 3 实验操作第34-35页
  4. 3. 4 实验分析第35-36页
   4. 3. 4. 1 酰化剂的选择第35页
   4. 3. 4. 2 乙酰氯的用量对反应的影响第35页
   4. 3. 4. 3 反应时间的控制第35-36页
 4. 4 4-乙酰氧基-2-(1-氯乙基)硫代-6,7-二氟喹啉-3-羧酸乙酯的制备第36-38页
  4. 4. 1 实验药品及仪器第36页
   4. 4. 1. 1 实验药品第36页
   4. 4. 1. 2 实验仪器第36页
  4. 4. 2 反应原理第36-37页
  4. 4. 3 实验操作第37页
  4. 4. 4 实验分析第37-38页
   4. 4. 4. 1 氯代试剂的选择第37-38页
   4. 4. 4. 2 N-氯代丁二酰亚胺的用量对反应的影响第38页
   4. 4. 4. 3 反应时间的确定第38页
 4. 5 6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3] 硫氮杂环丁烷-[3,2-α]-喹啉-3-羧酸乙酯的制备第38-40页
  4. 5. 1 实验药品及仪器第38-39页
   4. 5. 1. 1 实验药品第39页
   4. 5. 1. 2 实验仪器第39页
  4. 5. 2 反应原理第39页
  4. 5. 3 实验操作第39-40页
  4. 5. 4 实验分析第40页
   4. 5. 4. 1 反应时间的确定第40页
 4. 6 小结第40-43页
  4. 6. 1 3,4-二氟异硫氰苯的制备第40-41页
  4. 6. 2 6,7-二氟-4-羟基-2-甲氧基甲硫基喹啉-3-羧酸乙酯的制备第41页
  4. 6. 3 4-乙酰氧基-6,7-二氟-2-乙硫基喹啉-3-羧酸乙酯的制备第41页
  4. 6. 4 4-乙酰氧基-2-(1-氯乙基)硫代-6,7-二氟喹啉-3-羧酸乙酯的制备第41页
  4. 6. 5 6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3] 硫氮杂环丁烷-[3,2-α]-喹啉-3-羧酸乙酯的制备第41-43页
第五章 结论与展望第43-46页
 5. 1 结论第43-45页
 5. 2 展望第45-46页
参考文献第46-48页
附录一: 4-溴甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的GC-MS图谱第48-49页
附录二: 3,4-二氟异硫氰苯的核磁谱图第49-50页
附录三: 3,4-二氟异硫氰苯的GC-MS图谱第50-51页
附录四: 2-乙硫基-6,7-二氟-4-羟基喹啉-3-羧酸乙酯的核磁谱图第51-52页
附录五: 2-乙硫基-6,7-二氟-4-羟基喹啉-3-羧酸乙酯的质谱图第52-53页
附录六: 4-乙酰氧基-6,7-二氟-2-乙硫基喹啉-3-羧酸乙酯的核磁谱图第53-54页
附录七: 4-乙酰氧基-6,7-二氟-2-乙硫基喹啉-3-羧酸乙酯的质谱图第54-55页
附录八: 4-乙酰氧基-2-(1-氯乙基)硫代-6,7-二氟喹啉-3-羧酸乙酯的核磁谱图第55-56页
附录九: 4-乙酰氧基-2-(1-氯乙基)硫代-6,7-二氟喹啉-3-羧酸乙酯的质谱图第56-57页
附录十: 6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3] 硫氮杂环丁烷-[3,2-α]-喹啉-3-羧酸乙酯的核磁谱图第57-58页
附录十一: 6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3] 硫氮杂环丁烷-[3,2-α]-喹啉-3-羧酸乙酯的质谱图第58-59页
致谢第59页

 
 
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