摘要 | 第4-5页 |
ABSTRACT | 第5-6页 |
第1章 文献综述 | 第11-27页 |
1.1 橡胶制品的发展前景 | 第11页 |
1.2 橡胶硫化促进剂的发展历史 | 第11-13页 |
1.3 硫化促进剂的发展现状 | 第13-16页 |
1.3.1 目前全球市场状况 | 第13-14页 |
1.3.2 目前我国市场状况 | 第14-16页 |
1.4 硫化促进剂TBBS概况 | 第16-22页 |
1.4.1 硫化促进剂TBBS的特点 | 第16-17页 |
1.4.2 促进剂TBBS的基本物化性质 | 第17页 |
1.4.3 促进剂TBBS生产工艺研究现状 | 第17-22页 |
1.4.3.1 次氯酸钠氧化法 | 第17-19页 |
1.4.3.2 电解氧化法 | 第19页 |
1.4.3.3 氯气氧化法 | 第19页 |
1.4.3.4 氧气催化氧化法 | 第19-20页 |
1.4.3.5 双氧水法 | 第20-22页 |
1.5 本课题立题理论依据、任务及意义 | 第22-24页 |
1.5.1 课题提出的背景及论文工作的提出 | 第22页 |
1.5.2 实验方法的确定 | 第22-24页 |
1.5.2.1 选择合适的氧化剂 | 第22-23页 |
1.5.2.2 对工艺方案进行确定 | 第23-24页 |
1.6 本论文的实验方向及创新点 | 第24-27页 |
1.6.1 本论文的实验方向 | 第24页 |
1.6.2 本论文的研究目的 | 第24-25页 |
1.6.3 课题创新点 | 第25-27页 |
第2章 实验方法 | 第27-37页 |
2.1 主要原料及试剂 | 第27-30页 |
2.1.1 实验用的主要原料 | 第27-29页 |
2.1.1.1 硫化促进剂MBT | 第27-28页 |
2.1.1.2 叔丁胺 | 第28页 |
2.1.1.3 双氧水 | 第28-29页 |
2.1.2 试剂 | 第29-30页 |
2.2 实验仪器 | 第30页 |
2.3 反应方程式、实验装置及操作步骤 | 第30-32页 |
2.3.1 反应方程式 | 第30-31页 |
2.3.1.1 打浆成盐 | 第30-31页 |
2.3.1.2 氧化反应 | 第31页 |
2.3.2 实验装置 | 第31-32页 |
2.3.3 操作步骤 | 第32页 |
2.3.3.1 投料打浆 | 第32页 |
2.3.3.2 氧化反应 | 第32页 |
2.3.3.3 过滤、水洗和干燥 | 第32页 |
2.3.3.4 叔丁胺回收回用 | 第32页 |
2.4 终点指示剂的配制 | 第32页 |
2.5 回收叔丁胺含量测定 | 第32-33页 |
2.5.1 试剂与溶液 | 第32-33页 |
2.5.2 操作步骤 | 第33页 |
2.5.3 结果的表示 | 第33页 |
2.6 次钠有效氯、游离碱的分析 | 第33-34页 |
2.6.1 试剂和溶液 | 第33页 |
2.6.2 操作步骤 | 第33-34页 |
2.6.3 结果的表示 | 第34页 |
2.7 促进剂TBBS产品和结构分析 | 第34-37页 |
2.7.1 初熔点的测定 | 第34页 |
2.7.2 加热减量 | 第34-35页 |
2.7.3 灰分测定 | 第35页 |
2.7.4 甲醇不溶物的测定 | 第35页 |
2.7.5 游离胺含量测定 | 第35页 |
2.7.6 傅里叶转换红外光谱(FTIR)分析 | 第35页 |
2.7.7 差示扫描量热法(DSC)分析 | 第35-36页 |
2.7.8 纯度的测定 | 第36-37页 |
2.7.8.1 高效液相色谱操作条件 | 第36页 |
2.7.8.1 样品纯度测定步骤 | 第36-37页 |
第3章 实验的结果与讨论 | 第37-55页 |
3.1 对生成TBBS工艺条件的摸索 | 第37-52页 |
3.1.1 投料比对产品质量和收率的影响 | 第37-39页 |
3.1.1.1 主要原料(MBT、叔丁胺)摩尔比对实验结果的影响 | 第37-38页 |
3.1.1.2 双氧水与促进剂M摩尔比的影响 | 第38-39页 |
3.1.2 合成反应温度对产品质量和收率的影响 | 第39-42页 |
3.1.2.1 打浆温度对产品质量和收率的影响 | 第39页 |
3.1.2.2 滴加双氧水温度对产品质量和收率的影响 | 第39-40页 |
3.1.2.3 滴加次氯酸钠温度对TBBS产品质量和收率的影响 | 第40-41页 |
3.1.2.4 收率、质量受反应后保温的的影响 | 第41-42页 |
3.1.2.5 抽滤温度对产品质量和收率的影响 | 第42页 |
3.1.3 反应时间对TBBS产品收率和质量的影响 | 第42-45页 |
3.1.3.1 打浆时间对产品质量和收率的影响 | 第42-43页 |
3.1.3.2 收率、质量受氧化剂双氧水滴加时间的影响 | 第43-44页 |
3.1.3.3 滴加次氯酸钠时间对产品质量和收率的影响 | 第44页 |
3.1.3.4 后续保温时间对产品质量和收率的影响 | 第44-45页 |
3.1.4 双氧水初始浓度对产品收率的影响 | 第45-46页 |
3.1.5 不同浓度分散剂对M分散的影响 | 第46-47页 |
3.1.6 产品的收率和质量受搅拌速度的影响 | 第47-48页 |
3.1.7 正交实验 | 第48-51页 |
3.1.8 稳定运行实验 | 第51-52页 |
3.2 产品结构的确认及纯度检验 | 第52-53页 |
3.2.1 红外光谱对产品结构的确认 | 第52页 |
3.2.2 差示扫描量热法(DSC)分析 | 第52-53页 |
3.2.3 高效液相色谱分析(HPLC) | 第53页 |
3.3 新工艺法合成TBBS的水处理方法 | 第53-55页 |
第4章 促进剂TBBS在天然橡胶中硫化特性研究 | 第55-61页 |
4.1 引言 | 第55-56页 |
4.1.1 促进剂硫化机理 | 第55页 |
4.1.2 表征硫化促进剂的性能 | 第55-56页 |
4.2 实验部分 | 第56-58页 |
4.2.1 实验试剂和仪器 | 第56-57页 |
4.2.2 试验配方 | 第57页 |
4.2.3 混炼工艺 | 第57页 |
4.2.4 性能测试方法及标准 | 第57-58页 |
4.2.4.1 门尼焦烧时间 | 第57-58页 |
4.2.4.2 测试样品硬度 | 第58页 |
4.2.4.3 测试样品力学性能 | 第58页 |
4.3 结果与讨论 | 第58-61页 |
4.3.1 促进剂TBBS对胶料硫化特性的影响 | 第58-59页 |
4.3.2 促进剂TBBS对胶料物理性能的影响 | 第59-61页 |
第5章 结论与展望 | 第61-63页 |
5.1 结论 | 第61-62页 |
5.1.1 确定最终合成技术路线 | 第61页 |
5.1.2 确定最佳实验条件 | 第61页 |
5.1.3 对产品TBBS硫化特性研究 | 第61页 |
5.1.4 新工艺的环保优势 | 第61-62页 |
5.2 展望 | 第62-63页 |
参考文献 | 第63-67页 |
附录 | 第67-73页 |
致谢 | 第73-74页 |