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当前位置:教育论文中心首页--硕士论文--二氟尼柳合成新工艺研究
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二氟尼柳合成新工艺研究
 
     论文目录
 
第一章 引言第1-17页
 1. 1 概述第7-8页
 1. 2 文献综述第8-15页
  1. 2. 1 以2,4-二氟苯胺为起始原料合成二氟尼柳第8-11页
  1. 2. 2 以间二氟苯为起始原料合成二氟尼柳第11-12页
  1. 2. 3 以对硝基苯胺为起始原料合成二氟尼柳第12页
  1. 2. 4 以2,4-二硝基氯苯为起始原料合成二氟尼柳第12-13页
  1. 2. 5 以2,4-二氟溴苯为起始原料合成二氟尼柳第13-14页
  1. 2. 6 以2,4-二氟苯硼酸为起始原料合成二氟尼柳第14-15页
  1. 2. 7 以5-(2’,4’-二氟苯基)-2-氨基苯甲酸为起始原料合成二氟尼柳第15页
 1. 3 二氟尼柳合成方法的选定第15-17页
第二章 实验方案与反应原理第17-30页
 2. 1 2,4-二氟联苯的合成--改良的Gomberg-Bachmann偶联反应第17-20页
 2. 2 4-(2’,4’-二氟苯基)苯乙酮的合成--Friedel-Crafts酰基化反应第20-22页
 2. 3 4-(2’,4’-二氟苯基)苯酚乙酯的合成--Baeyer-Villiger氧化反应第22-24页
 2. 4 4-(2’,4’-二氟苯基)苯酚的合成--水解反应第24-25页
 2. 5 二氟尼柳的合成--常压催化碳羧化反应第25-28页
 2. 6 二氟尼柳的重结晶过程研究第28页
 2. 7 二氟尼柳的分析方法第28-30页
第三章 实验部分第30-45页
 3. 1 实验原料第30-31页
 3. 2 亚硝酸异丙酯的制备第31页
 3. 3 2,4-二氟联苯的制备第31-34页
 3. 4 4-(2’,4’-二氟苯基)苯乙酮的制备第34-36页
 3. 5 4-(2’,4’-二氟苯基)苯酚乙酯的制备第36-38页
 3. 6 4-(2’,4’-二氟苯基)苯酚的制备第38-40页
 3. 7 二氟尼柳的制备第40-42页
 3. 8 二氟尼柳的纯化及晶型转化第42页
 3. 9 其他合成路线的研究第42-45页
  3. 9. 1 Fries重排法实验研究--对照实验第43-44页
  3. 9. 2 加压条件下的羧化实验第44-45页
第四章 实验结果与讨论第45-68页
 4. 1 2,4-二氟联苯的制备第45-50页
  4. 1. 1 主要原料配比对2,4-二氟联苯收率的影响第45-46页
  4. 1. 2 反应时间对2,4-二氟联苯收率的影响第46-47页
  4. 1. 3 反应温度对2,4-二氟联苯收率的影响第47-49页
  4. 1. 4 其他因素对2,4-二氟联苯收率的影响第49-50页
 4. 2 4-(2’,4’-二氟苯基)苯乙酮的制备第50-55页
  4. 2. 1 温度对4-(2’,4’-二氟苯基)苯乙酮收率的影响第50-51页
  4. 2. 2 乙酰氯的用量对4-(2’,4’-二氟苯基)苯乙酮收率的影响第51-53页
  4. 2. 3 AlCl_3用量对4-(2’,4’-二氟苯基)苯乙酮收率的影响第53-54页
  4. 2. 4 反应时间对4-(2’,4’-二氟苯基)苯乙酮收率的影响第54-55页
  4. 2. 5 其他因素对4-(2’,4’-二氟苯基)苯乙酮收率的影响第55页
 4. 3 4-(2’,4’-二氟苯基)苯酚乙酯的制备第55-59页
  4. 3. 1 马来酸酐用量对4-(2’,4’-二氟苯基)苯酚乙酯收率的影响第56-57页
  4. 3. 2 双氧水用量对4-(2’,4’-二氟苯基)苯酚乙酯收率的影响第57-58页
  4. 3. 3 反应过程中其他因素对4-(2’,4’-二氟苯基)苯酚乙酯收率的影响第58-59页
 4. 4 4-(2’,4’-二氟苯基)苯酚的制备第59-61页
  4. 4. 1 反应时间对4-(2’,4’-二氟苯基)苯酚收率的影响第59页
  4. 4. 2 氢氧化钠用量对4-(2’,4’-二氟苯基)苯酚收率的影响第59-60页
  4. 4. 3 其他因素对4-(2’,4’-二氟苯基)苯酚收率的影响第60-61页
 4. 5 二氟尼柳的制备第61-65页
  4. 5. 1 甲醇钠用量对二氟尼柳收率的影响第61-62页
  4. 5. 2 反应温度对二氟尼柳收率的影响第62-63页
  4. 5. 3 反应时间对二氟尼柳收率的影响第63页
  4. 5. 4 保护气体对二氟尼柳收率的影响第63-64页
  4. 5. 5 反应中其他因素对二氟尼柳收率的影响第64页
  4. 5. 6 分离纯化对二氟尼柳收率的影响第64-65页
 4. 6 二氟尼柳的重结晶过程研究第65页
 4. 7 其他的几种合成路线结果比较第65-66页
  4. 7. 1 Fries重排-氧化与水解-羧化反应过程的比较第65-66页
  4. 7. 2 加压法和常压法合成过程的比较第66页
 4. 8 产品定性分析第66-68页
第五章 结论第68-70页
参考文献第70-74页
硕士期间发表论文第74-75页
致谢第75-76页
附录一: 2,4-二氟联苯产品高效液相分析谱图第76-77页
附录二: 4-(2’,4’-二氟苯基)苯乙酮的高效液相色谱分析谱图第77-78页
附录三: 4-(2’,4’-二氟苯基)苯酚乙酯的高效液相色谱分析谱图第78-79页
附录四: 4-(2’,4’-二氟苯基)苯酚的高效液相色谱分析图谱第79-80页
附录五: 二氟尼柳的高效液相色谱分析谱图第80-81页
附录六: 二氟尼柳红外光谱吸收图第81-82页
附录七: 二氟尼柳(样品)红外光谱图(对照图)第82-83页
附录八: 二氟尼柳参考红外谱图第83页

 
 
论文编号BS1021818,这篇论文共83
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