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水中痕量铅多壁碳纳米管修饰电极测定其它医学

【制药论文】【关键词】 碳纳米管目前 ,测定水样中铅含量的 方法 主要有二硫腙分光光度法、原子吸收法、等离子体质谱以及电化学方法等,其中电化学方法由于操作简便、仪器小型化等而日益引起人们的关注。电 分析 方法测定铅常用各种汞或汞膜电极〔1,2〕,但汞本身对人类有危害并可造成环境的再次污染。本文采用多壁碳纳米管修饰玻碳电极作为工作电极,完全做到无汞化操作,实现了对水样中痕量铅的高灵敏度高选择性的测定,并且制作方便、重现性好、方法简单可靠。现将结果报告如下。
1 材料与方法
11 仪器和试剂 CHI660A型电化学工作站(上海辰华仪器公司),采用三电极体系:多壁碳纳米管修饰玻碳电极为工作电极,Ag/AgCl(饱和KCl溶液)电极为参比电极,铂丝电极为对电极。铅标准储备液(001mol/L),使用前按需要稀释;双十六烷基磷酸(瑞士Fluka公司);多壁碳纳米管(南京大学化学化工学院生命分析化学 教育 部重点实验室);其他试剂均为分析纯;实验用水均为二次蒸馏水。
12 碳纳米管修饰电极的制备 将5mg多壁碳纳米管(MWCNT)和5mg双十六烷基磷酸(DHP)加入5ml二次蒸馏水中,超声分散约20min直至得到1mg/ml均一、浅黑色的MWCNT-DHP悬浮液。玻碳电极(有效直径为3mm)依次用03,005μm Al2O3粉及麂皮抛光至镜面,然后分别在无水乙醇和二次蒸馏水中超声清洗1min,红外灯下烘干。用微量进样器取10μl上述悬浮液滴加在玻碳电极表面,红外灯下挥发掉溶剂即可。
13 实验方法 取10ml含有002mol/L KI的01mol/L醋酸缓冲液(pH=45)于电解池中,在-040~+020V之间用循环伏安法活化修饰电极直至循环伏安曲线稳定。然后加入一定量的铅标准溶液,于-100V处搅拌富集5min,静止15s后用示差脉冲溶出伏安法在-100~-040V区间,以100mV/s的扫速作阳极化扫描,记录溶出伏安曲线,测量-058V处铅的溶出峰电流。每次测定后,电极在空白底液中循环扫描以除去吸附在表面的沉积物,恢复其催化活性。
  2 结果
21 分析底液的选择 实验结果表明,溶出峰电流在底液中含有KI时有显著提高,并且峰电流随着底液中I的浓度由0变化到002mol/L而逐渐增大,而I的浓度继续增大时,峰电流增加不明显。分别用浓度均为01mol/L的含有002mol/L KI的盐酸、醋酸缓冲液、磷酸缓冲液等作为底液进行分析,发现在醋酸缓冲液中溶出峰电流较大,峰形较好。另外在醋酸缓冲液中,当pH值从70逐渐减小到45时,溶出峰电流逐渐增加;而当pH值由45变化至30时,溶出峰电流反而下降,故本实验选择含有0.02mol/L KI的0.1mol/L醋酸缓冲液(pH=45)作为分析底液。
22 修饰剂用量的 影响 实验表明,滴加在玻碳电极表面的MWCNT-DHP悬浮液用量对铅的溶出峰电流有很大的影响。当MWCNT-DHP悬浮液的量从0逐渐增加到10μl时,铅的溶出峰电流显著增加,在悬浮液用量从10μl增加到15μl的过程中,峰电流变化不明显,几乎维持在一固定值。但当悬浮液用量继续增大时,峰电流反而降低。本实验采用10μl 的MWCNT-DHP悬浮液用量来制备化学修饰电极。
23 富集电位和时间的 影响 在上述实验条件下,观察溶出峰电流随富集电位的变化。结果表明,峰电流随富集电位的负移而增大,但峰形逐渐变差,背景电流也有所增加,只有富集电位在-100V时,峰电流大且峰形好,因此,选择-100V作为实验的富集电位。在选定的富集电位下,富集时间从0增加到5min的过程中,溶出峰电流几乎线性增加,当超过5min时,峰电流增加缓慢,几乎不变,说明Pb2+在电极表面吸附达到了饱和。故富集时间选用5min。
24 线性范围、检出限及重现性 配制一系列标准溶液,按实验 方法 在上述选定的最佳实验条件下进行测定,并绘制标准曲线。结果表明,Pb2+浓度与峰电流在18×10-8~10× 10-5mol/L范围内呈线性关系,其线性回归方程为:ip(μA)=014+221 × 107C(mol/L)(r=09972)。测得铅的检出限为40×10-9mol/L(信噪比为3)。对20×10-7mol/L的铅溶液平行测定10次的相对标准偏差为39%,该电极天天测定,并常温空气下保存1个月后,测定相同浓度铅溶液,峰电流仅下降约58%,说明此修饰电极具有很好的重现性和长期的稳定性。
25 干扰实验 在选定的最佳实验条件下,测定20×10-7mol/L的Pb2+溶液时,2000倍的Na+、Ca2+、Mg2+、K+、Al3+、Cl-、NO3-、SO42-、PO43-,500倍的Zn2+、Fe2+,100倍的Cu2+、Cd2+、Fe3+几乎不干扰铅的测定(误差<4%),而20倍的Hg2+有较大的干扰。
26 实际水样 分析 (表1) 为了检验该修饰电极的实际 应用 ,在优化的实验条件下,采用标准加入法测定了4种实际水样中的Pb2+浓度。为了验证测试结果,同时用原子吸收光谱法对其进行测试,2法所得结果基本吻合。
表1 多壁碳纳米管修饰电极测定实际水样中的铅离子(略)
3 讨论
本文利用碳纳米管的独特物理和化学性能,制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极,采用示差脉冲溶出伏安法测定实际水样中的痕量铅,真正做到完全无汞化操作,避免了二次污染。经 研究 发现,在分析底液中加入KI可以提高检测灵敏度,在实验条件的优化选择研究中发现修饰剂用量应适宜,因为DHP具有绝缘效应,会阻碍传质及 电子 交换过程,从而降低修饰电极的导电性能。通过标准曲线的绘制与实际水样的分析,可知该修饰电极具有很好的重现性与选择性及高灵敏度,抗干扰能力强,常见离子几乎不干扰铅的测定,仅有Hg2+干扰较严重,主要是因为在修饰电极表面Hg2+可以被还原为Hg,从而使得铅更容易被还原形成汞齐,使测定结果偏高。总之该方法简单可靠,重现性好,灵敏度高,克服了以往电分析方法的一些缺陷,具有较好的实际应用前景。
参考 文献
〔1〕 谢文,宋远志,王柏.饮用水中铅的方波阳极溶出伏安法测定[J]. 中国 公共卫生,2005,21(11):1378.
〔2〕 宋远志,刘炳华,陈美霞.污水中铅镉的溶出伏安测定法[J].环境与健康杂志,2003,20(4):242-243.

 
 
 
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