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气相色谱-质谱联用法分析食醋中挥发性香气成分
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【临床西医学毕业论文】【关键词】 挥发性成分；,,气相色谱摘要：目的初步分析食醋中挥发性香气成分，为食醋的内在质量评价和鉴定提供特征数据。方法采用GCMS法对市售10个不同品种醋样的挥发性成分进行分析。结果10种品牌醋中依照醋的发酵工艺类型不同分别含有不同的特征成分。固态发醋共有峰为乙醇、2甲基丙醛、联乙酰、醋酸乙酯、醋酸、3甲基丁醛、2甲基丁醛、糠醛、3羟基2丁酮、2，4，5三甲基1，3二氧戊环、4氧代庚二酸，液态发酵醋共有峰为乙醇、醋酸甲酯、联乙酰、醋酸乙酯、醋酸、3甲基丁醇、2甲基丁醇、3-甲基丁醇醋酸酯、2丙基丁醇醋酸酯、2丁醇醋酸酯，化学配制醋共有峰为醋酸、甲酸醋酸酐、2甲基丙醛。结论 明确了醋中35种挥发性香气成分，该实验方法可以辅助用于醋的内在质量控制。
关键词：挥发性成分； 气相色谱质谱联用； 炮制辅料
Abstract：ObjectiveTo analyze the volatile fragrance components in vinegar preliminary, so to provide the characteristic data for the inherent quality evaluation and identification of vinegar.MethodsThe volatile components in 10 different vinegar samples have been identified by GC-MS.Results10 different band vinegar with preparation technics respectively, with different characteristics of different types of components.Solid-state fermentation vinegar mutual peaks were identified:ethanol, 2-methly propanal, acetyl alliance, ethyl acetate.etc.Liquid fermentation vinegar mutual peaks were identified:ethanol, methyl acetate, acetyl alliance, ethyl acetate, acetic acid.etc.Chemical distribution vinegar mutual peaks were identified:acetic acid, acetic anhydride acid, 2-methyl propanal.Conclusion35 varieties of volatile fragrance components have been identified, this method can be used to support the internal quality control of vinegar.
Key words：Volatile component; Gas chromatography and mass select-detector; Processing adjuvants
醋作为中药饮片炮制辅料正日益受到中药学界的重视，中药饮片辅料的规范化研究势在必行。本研究为科技部十五攻关“中药饮片辅料醋的规范化研究”课题的一部分，主要以醋的挥发性成分的研究为主要内容，初步探讨醋的挥发性香气成分，分析醋中的挥发性香气成分与其功效的关系，并试图发现药用辅料醋的内在品质与醋中挥发性香气成分的关系。目前国内食醋香气成分数据主要来自国外，尤其是日本。本文采用气相色谱-质谱联用技术，通过顶空进样设备，对食醋中挥发性香气成分作了初步的定性探讨，分析了市面上常见的十种品牌醋的挥发性香气成分，并结合“中药饮片炮制辅料醋的规范化示范研究”的前期数据探讨了不同类型食醋中挥发性成分对于中药饮片炮制的影响。
1 材料与仪器
10个醋样分别购于 北京、江苏镇江、天津、山西、辽宁、河北、上海、沈阳。 仪器：Trace GCTrace DSQ型气相色谱质谱联用仪；HS2000型顶空进样装置。
2 方法与结果
2.1 实验条件
2.1.1 GC条件T&WDB5MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）；进样口温度100℃，接口温度150 ℃，载气为氦气，流速为1.0 ml・min-1，分流比50∶1。
2.1.2 MS条件EI源（70 ev），双灯丝；质量范围m/z 40200全程扫描，扫描间歇1.0 s。
2.1.3 升温程序柱温32 ℃，保持5 min1 ℃/min 50 ℃, 6 ℃/min 120 ℃。
2.1.4 顶空进样装置炉温70 ℃,保持30 min，进样量1.0 μl。
2.2 样品测定取醋样原液，按上法测定，见图1。
图1 镇江恒顺米醋（略）
2.3 10种品牌醋的挥发性香气成分结果见表1。本次实验共分析出10种醋中35种挥发性香气成分，主要有酯类，如醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸丁酯、乳酸乙酯、3-甲基丁醇乙酸酯、3-甲基-2-丁醇乙酸酯、3-甲基丁酸乙酯、2-甲基丙醇乙酸酯、2-甲基丁醇乙酸酯；醇类，如乙醇、3-甲基丁醇，2-甲基丁醇，2-丁醇；醛类，如乙醛、己醛、2-甲基丙醛、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、糠醛、苯甲醛；酸类，如乙酸、丙酸、4-氧代庚二酸、2-甲基丙酸、3-甲基丁酸、乳酸；酮类，如丙酮、3-羟基-2-丁酮、2，3-戊二酮；以及其他，如联乙酰、2，4，5-三甲基-1，3-二氧戊环、甲酸乙酸酐。其中酯类是构成醋香的主要物质，以醋酸乙酯为最高，测试样品中尤以镇江恒顺香醋中酯类成分为最高。醇类是醋中另一大类挥发性成分，过量的高级醇是苦涩之源。醛类含量极微，具有辛辣味，有刺激性，多数对人体有害，极微量的乙醛就可以形成辣味。有机酸、酮类也是醋中的呈味物质，乙酸带有使人愉悦的香气，己酸有窖泥香，乳酸有微弱的香气。此外，联乙酰极少量就可以给以蜂蜜样的香甜味［1］。
表1 10种醋的挥发性香气成分百分含量（略）
固态发酵醋（宽牌龙门五粮香醋、宽牌龙门米醋、镇江恒顺米醋、天津翠波米醋、）平均含香气挥发性成分17种，共有峰为乙醇、2-甲基丙醛、联乙酰、醋酸乙酯、乙酸、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、糠醛、3-羟基-2-丁酮、2，4，5-三甲基-1，3-二氧戊环、4-氧代庚二酸；液态发酵醋（山西古灯陈醋、辽宁丹东光华醋、河北珍极9度）平均含香气挥发性成分17种，共有峰为乙醇、醋酸甲酯、联乙酰、醋酸乙酯、醋酸、3-甲基丁醇、2-甲基丁醇、3-甲基丁醇乙酸酯、2-丙基丁醇乙酸酯、2-丁醇乙酸酯；化学配制醋（沈阳青花白醋精、食用醋酸配制6度＜6 g・100 ml-1＞）含挥发性香气成分3种，共有峰为醋酸、甲酸乙酸酐、2-甲基丙醛3种。该结果证实了固态发酵醋、液态发酵醋中挥发性香气成分多于化学配制醋。在测试的10种醋中以固态发酵醋镇江恒顺米醋中挥发性成分为最多，达23种之多；以化学配制醋沈阳青花白醋精、食用醋酸配制6度为最少，仅3种。这与日常生活用醋经验相吻合，从风味来讲，故态发酵醋、液态发酵醋优于化学配制醋，为此找到了物质依据。另外，需要注明的是上海川崎精研醋为配制醋，同其他配制醋相比，挥发性成分种类、含量明显高于其他品种。分析认为上海川崎精研醋可能是按照国家食品卫生标准配制食醋的要求生产的（配制醋以酿造食醋为主体，以冰醋酸（食品级）、食品添加剂的混合物配制而成）中而其他配制醋则可能纯粹是化学配兑，故呈明显差别。
3 讨论
从我们前期实验获得数据显示，醋制的增效或减毒作用并不完全决定于其总酸含量，而与其本身一些微量成分也有关系，并且总体趋势为酿造发酵醋优于化学配制醋，这与本次实验结果的有无必然联系，尚未证实。香气成分是食品领域中较为复杂的一大部分，它能否在中药饮片炮制过程中发挥作用以及发挥怎样的作用尚有待进一步研究。本次实验，采用GC-MS联用技术，针对醋样中杂质成分多，且为水溶液，样品难处理这一特征，采用顶空进样技术，对醋样中挥发性香气成分作了分析鉴定，为醋的内在质量评价提供了依据，建议在此基础上对醋进行指纹图谱的全面考察。致谢：本实验受到北京中医药大学马长华、于密密，北京龙门和宽食品有限公司雷玛莎的帮助，特此感谢！
参考文献：
［1］ 吴 鸣.食醋质量与微量成分分析［J］.江苏调味副食品,2003,78：1.
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