| 摘要 | 第11-13页 |
| Abstract | 第13-15页 |
| 名词缩写表 | 第16-17页 |
| 1 前言 | 第17-28页 |
| 1.1 研究背景及意义 | 第17-21页 |
| 1.2 文献综述 | 第21-26页 |
| 1.2.1 高酸价米糠油脱酸研究状况 | 第21-23页 |
| 1.2.2 甘一酯国内外研究状况 | 第23-24页 |
| 1.2.3 甘二酯国内外研究状况 | 第24-26页 |
| 1.3 研究的主要内容及方法 | 第26-27页 |
| 1.3.1 高酸价米糠油脱酸 | 第26页 |
| 1.3.2 高酸价米糠油制备甘一酯 | 第26-27页 |
| 1.3.3 高酸价米糠油制备甘二酯 | 第27页 |
| 1.4 研究的主要创新点和应用价值 | 第27-28页 |
| 2 高酸价米糠油酯化脱酸 | 第28-76页 |
| 2.1 引言 | 第28-29页 |
| 2.2 材料与仪器 | 第29-30页 |
| 2.2.1 实验材料 | 第29页 |
| 2.2.2 主要试剂 | 第29页 |
| 2.2.3 主要实验仪器 | 第29-30页 |
| 2.3 实验方法 | 第30-35页 |
| 2.3.1 原料及产品理化指标的测定 | 第30-32页 |
| 2.3.1.1 油脂酸价的测定 | 第30页 |
| 2.3.1.2 油脂皂化值的测定 | 第30页 |
| 2.3.1.3 油脂水分及挥发物的测定 | 第30页 |
| 2.3.1.4 油脂色泽的测定 | 第30页 |
| 2.3.1.5 油脂相对密度的测定 | 第30页 |
| 2.3.1.6 油脂折光指数的测定 | 第30页 |
| 2.3.1.7 油脂不皂化物含量的测定 | 第30页 |
| 2.3.1.8 油脂过氧化值的测定 | 第30页 |
| 2.3.1.9 胶体和蜡总含量的测定 | 第30页 |
| 2.3.1.10 磷脂含量的测定 | 第30页 |
| 2.3.1.11 锌含量的测定 | 第30页 |
| 2.3.1.12 脂肪酸组成的测定 | 第30-31页 |
| 2.3.1.13 油脂中反式脂肪酸的测定 | 第31页 |
| 2.3.1.14 油脂中MG、DG和TG含量的测定 | 第31页 |
| 2.3.1.15 油脂中聚合物的测定 | 第31页 |
| 2.3.1.16 油脂共轭化程度的测定 | 第31页 |
| 2.3.1.17 油脂中谷维素含量的测定 | 第31-32页 |
| 2.3.1.18 油脂中维生素E含量的测定 | 第32页 |
| 2.3.2 单甘酯和甘油混合物添加量的计算 | 第32页 |
| 2.3.3 化学酯化脱酸方法 | 第32-33页 |
| 2.3.3.1 化学酯化催化剂的筛选 | 第32-33页 |
| 2.3.3.2 化学酯化脱酸单因素实验 | 第33页 |
| 2.3.3.3 化学酯化脱酸正交试验 | 第33页 |
| 2.3.3.4 化学酯化反应进程的推测 | 第33页 |
| 2.3.4 酶促酯化脱酸方法 | 第33-35页 |
| 2.3.4.1 酶促酯化脱酸单因素实验 | 第34页 |
| 2.3.4.2 酶促酯化脱酸响应面实验设计 | 第34页 |
| 2.3.4.3 酶的再生利用实验 | 第34页 |
| 2.3.4.4 酶促酯化反应进程的推测 | 第34-35页 |
| 2.3.5 化学/酶促联用酯化脱酸方法 | 第35页 |
| 2.3.5.1 化学法/酶促联用酯化脱酸单因素实验 | 第35页 |
| 2.3.5.2 酶促/化学法联用酯化脱酸单因素实验 | 第35页 |
| 2.4 结果与分析 | 第35-73页 |
| 2.4.1 原料油理化指标的测定 | 第35-36页 |
| 2.4.2 化学酯化脱酸结果与分析 | 第36-49页 |
| 2.4.2.1 化学酯化催化剂的筛选 | 第36-37页 |
| 2.4.2.2 化学酯化脱酸单因素实验结果分析 | 第37-40页 |
| 2.4.2.3 化学酯化脱酸正交试验结果及分析 | 第40-42页 |
| 2.4.2.4 化学酯化后米糠油理化指标的测定 | 第42页 |
| 2.4.2.5 化学酯化后米糠油中锌残留量的测定 | 第42-43页 |
| 2.4.2.6 化学酯化前后反应体系脂肪酸组成的变化 | 第43-45页 |
| 2.4.2.7 化学酯化前后米糠油中甘油酯组分含量的变化 | 第45-46页 |
| 2.4.2.8 化学酯化前后米糠油中反式酸含量的变化 | 第46-47页 |
| 2.4.2.9 化学酯化前后米糠油中聚合物含量的变化 | 第47页 |
| 2.4.2.10 化学酯化前后米糠油共轭化程度的变化 | 第47-48页 |
| 2.4.2.11 化学酯化前后米糠油中谷维素含量的变化 | 第48页 |
| 2.4.2.12 化学酯化前后米糠油中VE含量的变化 | 第48-49页 |
| 2.4.3 化学酯化反应进程的推测 | 第49-51页 |
| 2.4.4 酶促酯化脱酸结果与分析 | 第51-64页 |
| 2.4.4.1 酶促酯化脱酸单因素实验结果分析 | 第51-54页 |
| 2.4.4.2 酶促酯化脱酸响应面实验及分析 | 第54-60页 |
| 2.4.4.3 酶促酯化后米糠油理化指标的测定 | 第60页 |
| 2.4.4.4 酶促酯化前后体系脂肪酸组成的变化 | 第60-62页 |
| 2.4.4.5 酶促酯化前后米糠油中甘油酯组分含量的变化 | 第62-63页 |
| 2.4.4.6 酶促酯化前后米糠油中谷维素含量的变化 | 第63页 |
| 2.4.4.7 酶促酯化前后米糠油中V_E含量的变化 | 第63-64页 |
| 2.4.4.8 酶的再生利用 | 第64页 |
| 2.4.5 酶促酯化反应进程的推测 | 第64-67页 |
| 2.4.6 化学酯化和酶促酯化联用脱酸 | 第67-73页 |
| 2.4.6.1 联用酯化脱酸单因素实验 | 第67-69页 |
| 2.4.6.2 酯化后油脂理化指标的测定 | 第69-70页 |
| 2.4.6.3 酯化后油脂中聚合物含量的测定 | 第70页 |
| 2.4.6.4 酯化前后米糠油中谷维素含量的变化 | 第70页 |
| 2.4.6.5 酯化前后米糠油中V_E含量的变化 | 第70-71页 |
| 2.4.6.6 酯化前后米糠油中甘油酯组分含量的变化 | 第71-73页 |
| 2.5 讨论 | 第73-76页 |
| 3 高酸价米糠油酶促合成甘一酯 | 第76-105页 |
| 3.1 材料与仪器 | 第77页 |
| 3.1.1 材料与试剂 | 第77页 |
| 3.1.2 主要实验仪器 | 第77页 |
| 3.2 实验方法 | 第77-78页 |
| 3.2.1 原料及产品理化指标的测定 | 第77页 |
| 3.2.1.1 油脂理化指标分析 | 第77页 |
| 3.2.1.2 甘油酯的分析方法 | 第77页 |
| 3.2.1.3 谷维素含量的测定方法 | 第77页 |
| 3.2.2 脂肪酶的选择 | 第77页 |
| 3.2.3 无溶剂体系中Novozym 435催化制备甘一酯 | 第77-78页 |
| 3.2.4 无溶剂体系中Lipozyme TL IM催化制备甘一酯 | 第78页 |
| 3.2.5 无溶剂体系中混合酶催化制备甘一酯 | 第78页 |
| 3.2.6 溶剂体系中Novozym 435催化制备甘一酯 | 第78页 |
| 3.3 结果与分析 | 第78-102页 |
| 3.3.1 原料米糠油理化指标 | 第78页 |
| 3.3.2 脂肪酶的选择 | 第78-79页 |
| 3.3.3 无溶剂体系中Novozym 435催化制备甘一酯 | 第79-85页 |
| 3.3.3.1 无溶剂体系中单因素实验分析 | 第79-84页 |
| 3.3.3.2 交试验设计及分析 | 第84-85页 |
| 3.3.4 无溶剂体系中Lipozyme TL IM催化制备甘一酯 | 第85-89页 |
| 3.3.4.1 无溶剂体系单因素实验结果分析 | 第85-88页 |
| 3.3.4.2 交试验设计与分析 | 第88-89页 |
| 3.3.5 无溶剂体系中混合酶催化制备甘一酯 | 第89-94页 |
| 3.3.5.1 混合酶催化反应的单因素实验分析 | 第89-92页 |
| 3.3.5.2 交试验设计与结果分析 | 第92-94页 |
| 3.3.6 反应体系的酯化与甘油解反应 | 第94页 |
| 3.3.7 溶剂体系中Novozym 435催化制备甘一酯 | 第94-101页 |
| 3.3.7.1 有机溶剂对制备甘一酯得率的影响 | 第95-96页 |
| 3.3.7.2 溶剂体系中单因素实验结果分析 | 第96-99页 |
| 3.3.7.3 交试验设计及结果分析 | 第99-101页 |
| 3.3.8 Novozym 435的重复利用 | 第101-102页 |
| 3.4 讨论 | 第102-105页 |
| 4 甘一酯的纯化及非等温结晶动力学研究 | 第105-117页 |
| 4.1 材料与方法 | 第106-107页 |
| 4.1.1 材料 | 第106页 |
| 4.1.2 主要实验仪器 | 第106页 |
| 4.1.3 实验方法 | 第106-107页 |
| 4.1.3.1 甘一酯的纯化方法 | 第106页 |
| 4.1.3.2 甘一酯的非等温结晶方法 | 第106-107页 |
| 4.2 结果与分析 | 第107-116页 |
| 4.2.1 甘一酯的分子蒸馏条件及纯度分析 | 第107-109页 |
| 4.2.2 非等温条件甘一酯的结晶行为 | 第109-110页 |
| 4.2.3 甘一酯的非等温结晶活化能 | 第110-111页 |
| 4.2.4 甘一酯相对结晶度与温度和时间的关系 | 第111-113页 |
| 4.2.5 甘一酯的非等温结晶动力学 | 第113-116页 |
| 4.3 讨论 | 第116-117页 |
| 5 高酸价米糠油制备甘二酯 | 第117-151页 |
| 5.1 材料与方法 | 第117-120页 |
| 5.1.1 主要实验材料 | 第117-118页 |
| 5.1.2 主要实验仪器 | 第118页 |
| 5.1.3 主要实验方法 | 第118-120页 |
| 5.1.3.1 油脂理化指标分析方法 | 第118页 |
| 5.1.3.2 原料脂肪酸组成分析 | 第118页 |
| 5.1.3.3 化学法制备甘二酯工艺 | 第118页 |
| 5.1.3.4 生物酶制备甘二酯工艺 | 第118-119页 |
| 5.1.3.5 脂肪酶的活性恢复方法 | 第119页 |
| 5.1.3.6 溶剂体系中生物酶制备甘二酯工艺 | 第119页 |
| 5.1.3.7 米糠油中锡的测定 | 第119页 |
| 5.1.3.8 反式脂肪酸含量测定 | 第119页 |
| 5.1.3.9 谷维素含量测定 | 第119-120页 |
| 5.2 结果与讨论 | 第120-149页 |
| 5.2.1 原料基本指标测定 | 第120页 |
| 5.2.2 化学催化高酸价米糠油制备甘二酯 | 第120-129页 |
| 5.2.2.1 化学催化剂种类的选择 | 第120-121页 |
| 5.2.2.2 化学催化制备甘二酯的单因素实验分析 | 第121-124页 |
| 5.2.2.3 正交试验设计及结果分析 | 第124-127页 |
| 5.2.2.4 产物理化指标及脂肪酸组成分析 | 第127-129页 |
| 5.2.3 无溶剂体系酶促催化高酸价米糠油制备甘二酯 | 第129-141页 |
| 5.2.3.1 无溶剂体系单因素实验结果分析 | 第129-134页 |
| 5.2.3.2 响应面实验设计及结果分析 | 第134-138页 |
| 5.2.3.3 固定化脂肪酶的活性恢复及重复利用 | 第138-141页 |
| 5.2.4 溶剂体系酶促催化高酸价米糠油制备甘二酯 | 第141-149页 |
| 5.2.4.1 溶剂的选择 | 第141-142页 |
| 5.2.4.2 溶剂体系单因素实验结果分析 | 第142-147页 |
| 5.2.4.3 正交试验设计及结果分析 | 第147-149页 |
| 5.3 讨论 | 第149-151页 |
| 6 甘一酯合成制备甘二酯油脂 | 第151-166页 |
| 6.1 材料与方法 | 第151-152页 |
| 6.1.1 实验材料与试剂 | 第151-152页 |
| 6.1.2 主要实验仪器 | 第152页 |
| 6.1.3 实验方法 | 第152页 |
| 6.1.3.1 溶剂体系酶促甘一酯制备甘二酯油脂 | 第152页 |
| 6.1.3.2 甘一酯混合物组成分析 | 第152页 |
| 6.2 结果与分析 | 第152-164页 |
| 6.2.1 自制甘一酯的组成 | 第152页 |
| 6.2.2 溶剂体系对产物组成变化的影响 | 第152-154页 |
| 6.2.3 溶剂体系制备甘二酯单因素实验分析 | 第154-158页 |
| 6.2.3.1 反应时间对产物组成变化的影响 | 第154-155页 |
| 6.2.3.2 甘一酯/溶剂比对产物组成变化的影响 | 第155-156页 |
| 6.2.3.3 反应温度对产物组成变化的影响 | 第156-157页 |
| 6.2.3.4 加酶量对产物组成变化的影响 | 第157-158页 |
| 6.2.4 响应面实验设计及结果分析 | 第158-164页 |
| 6.2.4.1 模型的建立及结果分析 | 第158-161页 |
| 6.2.4.2 因素对响应值的影响 | 第161-163页 |
| 6.2.4.3 模型的验证及因素水平的优化 | 第163-164页 |
| 6.2.5 甘二酯的TLC-FID图谱分析 | 第164页 |
| 6.3 讨论 | 第164-166页 |
| 7 甘二酯的分离提纯及分析 | 第166-179页 |
| 7.1 材料与方法 | 第167-168页 |
| 7.1.1 实验材料 | 第167页 |
| 7.1.2 实验仪器 | 第167页 |
| 7.1.3 实验方法 | 第167-168页 |
| 7.1.3.1 分子蒸馏仪操作方法 | 第167页 |
| 7.1.3.2 尿素包合方法 | 第167页 |
| 7.1.3.3 混合物中甘油酯含量的测定 | 第167页 |
| 7.1.3.4 产品热性质的评价方法 | 第167-168页 |
| 7.1.3.5 氧化稳定性分析方法--Rancimat方法 | 第168页 |
| 7.2 结果与分析 | 第168-177页 |
| 7.2.1 分子蒸馏纯化甘二酯 | 第168-170页 |
| 7.2.1.1 蒸馏温度对甘二酯纯度的影响 | 第168-169页 |
| 7.2.1.2 流速对甘二酯纯度的影响 | 第169-170页 |
| 7.2.2 尿素包合纯化甘二酯 | 第170-173页 |
| 7.2.2.1 包合时间对甘二酯纯度的影响 | 第170-172页 |
| 7.2.2.2 包合温度对甘二酯纯度的影响 | 第172页 |
| 7.2.2.3 尿素/乙醇对甘二酯纯度的影响 | 第172-173页 |
| 7.2.3 分子蒸馏/尿素包合联用纯化甘二酯 | 第173-174页 |
| 7.2.4 产品理化指标及热力学性质分析 | 第174-177页 |
| 7.2.4.1 理化指标和脂肪酸组成分析 | 第174-175页 |
| 7.2.4.2 甘油解产物及提纯产品热力学性质对比分析 | 第175-176页 |
| 7.2.4.3 氧化稳定性分析 | 第176-177页 |
| 7.3 讨论 | 第177-179页 |
| 结论与展望 | 第179-182页 |
| 参考文献 | 第182-192页 |
| 附录 | 第192-193页 |
| 致谢 | 第193页 |
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