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非水滴定法测定柠檬酸钾含量的微型化
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【药学毕业论文题目】作者：谢音 王聪玲 吴卫兵 蔡凌霜 陈一先【摘要】 采用非水滴定法测定柠檬酸钾含量，操作简便快速，将常规滴定与微型滴定的结果进行了比较，得到的结果非常接近，且均具有较好的精密度。
【关键词】 柠檬酸钾含量 非水滴定 微型实验
1 原理
用冰醋酸作溶剂,加入一定量的醋酸酐以除去水分。用结晶紫为指示剂,用高氯酸标准溶液测定柠檬酸钾含量。
2 试剂
冰乙酸（A.R）；乙酸酐（A.R）；结晶紫指示剂：5g/L；高氯酸（A.R）：0.1moL/L的标准溶液；柠檬酸钾（A.R符合 HG 3129780），邻苯二甲酸氢钾（A.R）。
3 主要仪器
微型滴定管（自己研制，专利号：00230756.1）；50ml酸式滴定管； 锥型瓶（25ml；250ml）。
4 溶液的配制
HClO4HAc（0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的无水冰醋酸，稀释至1L，摇匀，放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）。
结晶紫指示剂：5g/L ：0.5g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。
5 0.1mol·L-1HClO4HAc的标定
用常量和微量非水滴定法对同一0.1mol·L-1HClO4HAc溶液进行标定。
常规滴定: 准确称取KHC8H4O4 0.4g～0.5g于干燥的250ml锥形瓶中，加入冰醋酸50mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用HClO4HAc(0.1mol·L-1)缓缓滴定至溶液呈蓝绿色。同时取50ml冰醋酸进行空白试验。
微型滴定：准确称取0.5g左右KHC8H4O4于干燥的小烧杯中，加入30mL冰醋酸，溶解后定量转移至50mL容量瓶内，用冰醋酸稀释至刻度，摇匀。移取2mL于干燥的25ml锥形瓶内，加1滴（用细滴管）结晶紫指示剂，用(0.1mol·L-1)HClO4冰醋酸滴定至紫色转变为蓝绿色。同时取2ml冰醋酸进行空白试验。
C(HClO4)= m×1000V-V0×204.2
式中，C(HClO4)为高氯酸标准溶液浓度（mol/L）；m为KHC8H4O4的质量（ g）；204．2为KHC8H4O4的莫尔质量（g/mol）；V为滴定KHC8H4O4溶液所消耗高氯酸标准溶液体积（ml）；V0为滴定空白溶液所消耗高氯酸标准溶液体积(ml)。
6 檬酸钾含量的测定
用常量和微量非水滴定法对同一柠檬酸钾溶液做对照测定。
常规滴定:准确称取0.25g～0.30g柠檬酸钾试样于干燥的250mL锥形瓶中,加40mL冰醋酸,微热溶解,放冷，加乙酸酐10mL,加2滴结晶紫指示剂,用0.1mol·L-1HClO4HAc的高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色变蓝色。同时做空白试验。
微型滴定：准确称取0.30g～0.35g柠檬酸钾试样于干燥的小烧杯中，加入25mL冰醋酸，10ml乙酸酐，溶解后定量转移至50mL容量瓶中，用冰醋酸稀释至刻度，摇匀。移取2mL于干燥的25ml锥形瓶内，加1滴（用细滴管）结晶紫指示剂，用(0.1mol·L-1)HClO4冰醋酸滴定至紫色转变为蓝绿色。同时进行空白试验。
K3C6H5O7·H2O%= （V-V0）×C×324.413×1000×m×100
K3C6H5O7·H2O%为檬酸钾的质量百分含量；V为滴定K3C6H5O7·H2O溶液所消耗高氯酸标准溶液体积（ml）；V0为滴定空白溶液所消耗高氯酸标准溶液体积(ml)；C为高氯酸标准溶液浓度（mol/L）；324．4为K3C6H5O7·H2O的莫尔质量（g/mol）；m为测定时所取K3C6H5O7·H2O的质量（ g）。表1 0.1mol·L-1HClO4HAc的标定（略）表2 0.1mol·L-1HClO4HAc的标定（略）表3 柠檬酸钾含量的测定（略）表4 柠檬酸钾含量的测定（略）
7 结果
对常规滴定和微型滴定的结果差异性进行分析：
0.1mol·L-1HClO4HAc的标定：
F=s21s22==0.02220.0152 =2.15 查表F=6.39F＜F表
檬酸钾含量的测定：
F=s21s22==0.1820.162 =1.27 查表F=6.39
F＜F表
8 讨论
① F检验结果表明微型滴定和常量滴定的结果差异不明显，符合化学分析要求。
② 采用自己研制的微型滴定管（专利号：00230756.1）可以满足定量分析对精密度和准确度的要求。
③ 微型滴定的试剂用量少，可节约经费，减少环境污染。推广绿色化学。
④ 在实验教学中利用微型实验对培养学生的实验技能大有益处。
【参考文献】
1 武汉大学主编.分析化学实验. 第4版.高等教育出版社, 1999.
2 梁振强，等.非水滴定法测定柠檬酸钾的含量. 广州化工，2004，32（3）：45～46 .
3 华中师范大学，等编.分析化学.第3版.高等教育出版社， 2001.
4 蔡凌霜，曹建军，张玉清，等.武汉大学学报（理学版）. 2001，47（专刊）：25.
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