| 摘要 | 第5-7页 |
| abstract | 第7-8页 |
| 第一章 绪论 | 第12-25页 |
| 1.1 高纯金属的应用 | 第12页 |
| 1.2 高纯金属中痕量元素的测定方法 | 第12-22页 |
| 1.2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法 | 第12-13页 |
| 1.2.2 原子吸收光谱(AAS)法 | 第13页 |
| 1.2.3 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法 | 第13-16页 |
| 1.2.3.1 ICP-MS的半定量分析 | 第14页 |
| 1.2.3.2 ICP-MS的干扰及消除 | 第14-16页 |
| 1.2.4 辉光放电质谱(GD-MS)法 | 第16-22页 |
| 1.2.4.1 辉光放电 | 第16-17页 |
| 1.2.4.2 辉光放电的阴极溅射和电离 | 第17页 |
| 1.2.4.3 仪器进展 | 第17-18页 |
| 1.2.4.4 样品的测定 | 第18页 |
| 1.2.4.5 GD-MS的干扰与消除 | 第18页 |
| 1.2.4.6 GD-MS的应用 | 第18-22页 |
| 1.3 本文的选题背景及研究方案设计 | 第22-25页 |
| 第二章 高纯镁的纯度分析 | 第25-63页 |
| 2.1 引言 | 第25页 |
| 2.2 实验部分 | 第25-26页 |
| 2.2.1 仪器设备与工作参数 | 第25-26页 |
| 2.2.2 标准物质与化学试剂 | 第26页 |
| 2.3 ICP-MS法分析高纯镁中痕量元素 | 第26-36页 |
| 2.3.1 ICP-MS条件和参数的选择 | 第26-28页 |
| 2.3.2 待测元素受到的质谱干扰及同位素的选择 | 第28-29页 |
| 2.3.3 ICP-MS半定量分析 | 第29-33页 |
| 2.3.3.1 半定量校正因子 | 第29页 |
| 2.3.3.2 样品处理 | 第29页 |
| 2.3.3.3 半定量分析结果 | 第29-33页 |
| 2.3.4 ICP-MS定量分析 | 第33-36页 |
| 2.3.4.1 内标的选择 | 第33页 |
| 2.3.4.2 实验方法 | 第33-34页 |
| 2.3.4.3 ICP-MS定量法测定高纯镁中杂质元素的检出限 | 第34-35页 |
| 2.3.4.4 ICP-MS定量法测定高纯镁中杂质元素的回收率 | 第35-36页 |
| 2.3.4.5 ICP-MS定量法测定棒状高纯镁中杂质元素的结果 | 第36页 |
| 2.3.5 小结 | 第36页 |
| 2.4 标准加入-ICP-AES法测定高纯镁中痕量元素分析方法的研究 | 第36-39页 |
| 2.4.1 仪器参数的优化 | 第36-37页 |
| 2.4.2 样品的处理及校准曲线的绘制 | 第37-38页 |
| 2.4.3 ICP-AES标准加入法测定棒状高纯镁中杂质元素的检出限 | 第38页 |
| 2.4.4 ICP-AES标准加入法测定棒状高纯镁中杂质元素的回收率 | 第38页 |
| 2.4.5 ICP-AES标准加入法测定棒状高纯镁中杂质元素的结果 | 第38-39页 |
| 2.4.6 小结 | 第39页 |
| 2.5 GD-MS测定棒状高纯镁中痕量元素分析方法的研究 | 第39-50页 |
| 2.5.1 仪器分析条件 | 第39页 |
| 2.5.2 棒状高纯镁样品的处理 | 第39-40页 |
| 2.5.3 样品的预溅射 | 第40-42页 |
| 2.5.4 分析元素同位素及分辨率 | 第42-45页 |
| 2.5.5 样品测试过程 | 第45页 |
| 2.5.6 高纯镁基体标准样品校正相对灵敏度因子 | 第45-46页 |
| 2.5.7 GD-MS定量法测定高纯镁中杂质元素的检出限和测定下限 | 第46-48页 |
| 2.5.8 GD-MS测定棒状高纯镁的实验结果和讨论 | 第48-50页 |
| 2.5.9 小结 | 第50页 |
| 2.6 高纯镁样品ICP-AES、ICP-MS和GD-MS分析结果的对比 | 第50-52页 |
| 2.7 高纯镁样品纯度分析及其测量结果不确定度的评定 | 第52-62页 |
| 2.7.1 ICP-MS法测定高纯镁中Mn元素的不确定度的评定 | 第52-56页 |
| 2.7.1.1 测量重复性引入的不确定度 | 第52页 |
| 2.7.1.2 ICP-MS工作曲线拟合引起的不确定度 | 第52-53页 |
| 2.7.1.3 由标准储备液配制成工作曲线4点质量分数引起的不确定度 | 第53-56页 |
| 2.7.2 ICP-AES法测定高纯镁中Al、Si、Ca元素的不确定度的评定 | 第56-57页 |
| 2.7.3 GD-MS法测定高纯镁中痕量元素分析结果的不确定度评定 | 第57-59页 |
| 2.7.3.1 GD-MS测量重复性引入的不确定度 | 第57页 |
| 2.7.3.2 样品不均匀引入的不确定度 | 第57-58页 |
| 2.7.3.3 RSF(或标准物质)引入的不确定度 | 第58页 |
| 2.7.3.4 GD-MS法分析结果的相对标准不确定度 | 第58-59页 |
| 2.7.4 高纯镁的纯度分析结果及其不确定度 | 第59-62页 |
| 2.8 结论 | 第62-63页 |
| 第三章 高纯钼的纯度分析 | 第63-83页 |
| 3.1 引言 | 第63页 |
| 3.2 实验部分 | 第63-64页 |
| 3.2.1 仪器及工作参数 | 第63-64页 |
| 3.2.2 试剂 | 第64页 |
| 3.3 ICP-MS/MS法分析高纯钼中痕量镉 | 第64-70页 |
| 3.3.1 实验方法 | 第64-65页 |
| 3.3.2 多原子离子的干扰消除原理 | 第65页 |
| 3.3.3 分析同位素的选择 | 第65-66页 |
| 3.3.4 反应池内气体流速的选择 | 第66-67页 |
| 3.3.5 反应池内气体的选择 | 第67-68页 |
| 3.3.6 反应气体对钼基体的干扰消除效果验证 | 第68-69页 |
| 3.3.7 校准曲线和检出限 | 第69页 |
| 3.3.8 加标回收试验 | 第69-70页 |
| 3.3.9 高纯钼样品分析 | 第70页 |
| 3.3.10 高纯钼中Cd结果的不确定度 | 第70页 |
| 3.4 ICP-AES/ICP-MS法分析高纯钼中痕量元素 | 第70-72页 |
| 3.4.1 样品分析 | 第70-71页 |
| 3.4.2 不确定度评定 | 第71-72页 |
| 3.5 GD-MS法分析高纯钼中痕量元素 | 第72-78页 |
| 3.5.1 仪器分析条件 | 第72页 |
| 3.5.2 样品的预溅射 | 第72-73页 |
| 3.5.3 分析同位素及分辨率的选择 | 第73-74页 |
| 3.5.4 方法验证 | 第74-75页 |
| 3.5.6 GD-MS测定棒状高纯钼的检出限和测定下限 | 第75-76页 |
| 3.5.7 高纯钼样品测试 | 第76-78页 |
| 3.6 高纯钼样品ICP-AES、ICP-MS和GD-MS分析结果的对比 | 第78-79页 |
| 3.7 棒状高纯钼的纯度分析及其测量结果的不确定度评定 | 第79-82页 |
| 3.8 结论 | 第82-83页 |
| 第四章 总结与展望 | 第83-84页 |
| 参考文献 | 第84-90页 |
| 攻读硕士学位期间取得的学术成果 | 第90-92页 |
| 致谢 | 第92页 |
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