摘要 | 第1-11页 |
Abstract | 第11-13页 |
第一部分 文献综述 | 第13-25页 |
1 前言 | 第13-23页 |
·吖啶类染料 | 第13-14页 |
·偶氮类染料 | 第14-16页 |
·三苯甲烷类染料 | 第16-18页 |
·噻嗪类染料 | 第18-23页 |
·亚甲基蓝的性质 | 第18-20页 |
·亚甲基蓝在动物体内的代谢与毒理学研究 | 第20-21页 |
·亚甲基蓝在动物体内残留的检测方法研究 | 第21-23页 |
·样品前处理 | 第21-22页 |
·分光光度法 | 第22页 |
·液相色谱法 | 第22页 |
·液相色谱-质谱法 | 第22-23页 |
·毛细管电泳 | 第23页 |
2 本论文的研究目的、意义及方法 | 第23-25页 |
·本论文研究的目的及意义 | 第23-24页 |
·本论文研究的研究方法 | 第24-25页 |
第二部分 试验研究 | 第25-67页 |
试验一 亚甲基蓝的稳定性试验 | 第25-36页 |
1 前言 | 第25页 |
2 实验部分 | 第25-28页 |
·实验仪器和设备 | 第25-26页 |
·实验材料 | 第26页 |
·试剂和材料 | 第26页 |
·试剂的配制 | 第26页 |
·药物标准储备液的配制 | 第26页 |
·标准工作液 | 第26页 |
·实验动物分组、给药与采样 | 第26-27页 |
·白鲫鱼的分组、给药与采样 | 第26-27页 |
·小白鼠的分组、给药与采样 | 第27页 |
·样品前处理 | 第27页 |
·仪器条件 | 第27-28页 |
·高效液相色谱条件 | 第27页 |
·液质联用仪器条件 | 第27-28页 |
3 结果与讨论 | 第28-35页 |
·亚甲基蓝溶液经抗坏血酸、葡萄糖和甲醛处理 | 第28-29页 |
·亚甲基蓝经酸碱处理 | 第29-31页 |
·药浴给药白鲫鱼肌肉组织样品经加热和加酸等处理后对亚甲基蓝及其代谢物残留的影响 | 第31-34页 |
·给药后1 小时的小白鼠肌肉和肝脏组织中亚甲基蓝及其代谢物残留情况 | 第34-35页 |
4 结论 | 第35-36页 |
试验二 高效液相色谱法检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的研究 | 第36-50页 |
1 前言 | 第36-37页 |
2 实验部分 | 第37-39页 |
·实验仪器和设备 | 第37页 |
·试剂和标准溶液的配制 | 第37-38页 |
·试剂和材料 | 第37页 |
·试剂的配制 | 第37页 |
·药物标准储备液的配制 | 第37-38页 |
·标准工作液 | 第38页 |
·实验材料制备和保存 | 第38页 |
·样品前处理 | 第38页 |
·高效液相色谱条件 | 第38-39页 |
3 结果与讨论 | 第39-50页 |
·高效液相色谱测定条件的优化 | 第39-40页 |
·检测波长的选择 | 第39页 |
·色谱柱的选择 | 第39页 |
·流动相的选择 | 第39-40页 |
·样品前处理条件的优化 | 第40-48页 |
·提取溶剂的选择 | 第40-41页 |
·提取缓冲液的选择 | 第41页 |
·提取缓冲液PH 值的摸索 | 第41-42页 |
·提取方法的选择 | 第42页 |
·净化条件的优化 | 第42-47页 |
·除脂方法的优化 | 第42-43页 |
·固相萃取柱的选择 | 第43-47页 |
·Supelco LC-SCX 固相萃取小柱 | 第44-45页 |
·Varian 固相萃取小柱 | 第45页 |
·Supelco LC-WCX 固相萃取小柱 | 第45-46页 |
·Waters Qasis MCX 固相萃取小柱 | 第46页 |
·Supelco DSC-MCAX 固相萃取小柱 | 第46-47页 |
·固相萃取洗脱液的选择 | 第47页 |
·过膜对回收率的影响 | 第47-48页 |
·方法学验证 | 第48-50页 |
·线性范围、回归方程及检出限 | 第48页 |
·准确度和精密度实验 | 第48-50页 |
试验三 液相色谱-串联质谱联用法检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的研究 | 第50-58页 |
1 前言 | 第50页 |
2 实验部分 | 第50-52页 |
·实验仪器和设备 | 第50页 |
·试剂和标准溶液的配制 | 第50-51页 |
·试剂和材料 | 第50-51页 |
·试剂的配制 | 第51页 |
·药物标准储备液的配制 | 第51页 |
·标准工作液 | 第51页 |
·实验材料制备和保存 | 第51页 |
·样品前处理 | 第51页 |
·液质联用仪器条件 | 第51-52页 |
·液相色谱条件 | 第51-52页 |
·质谱条件 | 第52页 |
3 结果与讨论 | 第52-57页 |
·液相色谱-质谱联用仪测定条件的优化 | 第52-55页 |
·液相色谱的分离 | 第52-53页 |
·色谱柱的选择 | 第52-53页 |
·柱温的选择 | 第53页 |
·流动相的选择 | 第53页 |
·流动相洗脱条件的优化 | 第53页 |
·流量的选择 | 第53页 |
·质谱条件的优化 | 第53-55页 |
·样品前处理条件的优化(同液相色谱法样品前处理条件) | 第55页 |
·方法学验证 | 第55-57页 |
·标准曲线的绘制 | 第55页 |
·线性范围、回归方程及检出限 | 第55-56页 |
·准确度及精密度实验 | 第56-57页 |
4 高效液相色谱法与液质联用法同时检测亚甲基蓝及其代谢物方法的比较 | 第57-58页 |
实验四 实际样品中亚甲基蓝及其代谢物残留检测 | 第58-67页 |
1 前言 | 第58页 |
2 实验部分 | 第58-62页 |
·实验仪器和设备 | 第58-59页 |
·实验材料 | 第59页 |
·实验动物 | 第59页 |
·试剂和材料 | 第59页 |
·试剂的配制 | 第59页 |
·药物标准储备液的配制 | 第59页 |
·标准工作液 | 第59页 |
·实验材料制备和保存 | 第59-60页 |
·实验动物分组、给药与采样 | 第60页 |
·白鲫鱼的分组、给药与采样 | 第60页 |
·小白鼠的分组、给药与采样 | 第60页 |
·样品前处理 | 第60-61页 |
·仪器条件 | 第61-62页 |
·高效液相色谱条件 | 第61页 |
·液质联用仪器条件 | 第61-62页 |
3 结果与讨论 | 第62-66页 |
·采用不同方式给药的白鲫鱼样品中亚甲基蓝及其代谢物残留情况 | 第62-64页 |
·灌服给药白鲫鱼肌肉组织中亚甲基蓝及其代谢物残留情况 | 第62-63页 |
·药浴给药白鲫鱼肌肉组织中亚甲基蓝及其代谢物残留情况 | 第63-64页 |
·不同给药时间后小白鼠肌肉和肝脏组织中亚甲基蓝及其代谢物残留情况 | 第64-66页 |
·给药后1 小时的小白鼠肌肉和肝脏组织中亚甲基蓝及其代谢物残留情况 | 第64-65页 |
·给药后 24 小时的小白鼠肌肉和肝脏组织中亚甲基蓝及其代谢物残留情况 | 第65-66页 |
4 结论 | 第66-67页 |
第三部分 总结与展望 | 第67-69页 |
1 实验总结 | 第67-68页 |
2 展望 | 第68-69页 |
参考文献 | 第69-74页 |
致谢 | 第74-75页 |
缩略语表(Abbreviations) | 第75页 |