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大孔吸附树脂吸附和解吸丹参总酚酸的研究

【西药学论文下载】作者:陈贤, 陆红华,张敏 胡坪,周永传【摘要】 目的筛选能分离丹参总酚酸的高效、实用的树脂,并优化其吸附分离工艺。方法以丹酚酸B为指标成分,用紫外分光光度法测定总酚酸含量,考察树脂的吸附、解吸性能。结果HZ818大孔吸附树脂吸附和解吸性能较好,饱和吸附量为122 mg/g,上样最佳流速为2 BV/h(BV,床层体积),最佳解吸条件为5 BV 50%的乙醇溶液以2.4 BV/h流速进行洗脱,解吸率为93.8%。经HZ818分离得到的丹参总酚酸中丹酚酸B的纯度为65.7%,精制程度达到351.3%,回收率为90.5%。结论HZ818树脂性能优良,适合分离丹参总酚酸。
【关键词】 丹参; 丹参总酚酸; 大孔吸附树脂; 吸附; 解吸
Abstract:ObjectiveTo obtain an efficient macroporous resin for salvianolic acids absorption and desorption, and to optimize the method for salvianolic acids separation. MethodsThe concentration of salvianolic acid B was measured by UV spectrophotometry. The absorption and desorption properties of resins were studied. ResultsThe absorption ability of HZ818 resin was 122 mg/g, the best loading flow rate was 2 BV/h (BV, bed volume), the best desorption rate was 93.8% with conditions of 5 BV of 50% ethanol as a elution and the desorption flow rate was 2.4 BV/h. The purity of salvianolic acid B was 65.7% with 351.3% purification factor and 90.5% recovery.ConclusionThe resin of HZ818 was suitable for purification of salvianolic acids.
Key words:Salvia mihiorrhiza Bunge; Salvianolic acids; Macroporous resin; Absorption; Desorption
丹参Salvia miltiorrhiza Bunge. 为唇形科植物丹参的干燥根及根茎,其水溶性成分主要为酚酸类物质。研究表明该类成分具有抗血小板聚集、抗血栓形成、改善微循环、抗氧化损伤、多途径发挥心肌保护作用以及明显的抗凝、溶纤及抗脂质过氧化的作用[1],对其进一步的开发有广阔的前景。
传统的丹参提取分离工艺为水提醇沉精制工艺[2]。此法除杂效果差,乙醇消耗多,能耗大,并会引起丹酚酸类成分的损失。将丹参水提液用大孔吸附树脂处理,以乙醇洗脱富集丹酚酸类成分,使其存在体系由水相改变为醇相,既可降低浓缩温度,又可提高丹酚酸的纯度,并且丹参酚酸类在乙醇体系中较为稳定,使工艺过程中丹酚酸类成分有更高的保留率。目前多数适合分离丹酚酸的大孔树脂的吸附能力偏低,需要消耗较多的树脂[3,4]。本实验根据丹参总酚酸类物质弱酸性及强极性的性质进行吸附树脂筛选,并对其吸附和解吸性能进行综合考察,开发适合丹参总酚酸的高效制备方法。
1 材料和仪器
丹参,由上海黄海制药厂提供。丹酚酸B标准品(纯度为98.5%),购于上海东方药品科技实业有限公司。树脂,由上海华震科技贸易公司提供。层析柱自制,规格为2.6 cm×60 cm。动态循环提取装置,实验室自行搭建。JA31002型电子天平(上海天平仪器厂)。UV1900PC紫外可见分光光度计(上海亚新电子)。
  2 方法
2.1 丹酚酸B的分析方法准确称取丹酚酸B标准品11.5 mg,用50%的甲醇溶液溶解并定容于25 ml量瓶,得浓度为0.453 mg/ml的丹酚酸标准溶液,于4℃保存备用。在200~500 nm范围对0.181 mg/ml丹酚酸标准液进行波长扫描,得最佳吸收波长为286 nm。分别取0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 ml丹酚酸标准液,分别用去离子水稀释至10 ml。将上述溶液依次进行分析,测定在286 nm处的吸光度,以浓度(X)对吸光度(Y)进行回归分析,得回归方程:Y=0.986 342X-0.021 36,r=0.999 9。结果表明丹酚酸B在4.531~45.31 μg/ml浓度范围内吸光度和浓度成良好的线性关系。
2.2 丹参总酚酸样品的制备称取200 g丹参饮片,加入2 L去离子水,于80℃进行动态循环提取,循环量70~80 L/h,提取时间为2 h,放出提取液;再加入1.2 L去离子水,同样条件下进行二次提取,提取时间为1 h,合并两次提取液,过滤、浓缩待用。
2.3 树脂预处理一定量的树脂用2倍体积的95 %乙醇浸泡24 h,用约5倍体积的去离子水清洗至无醇,待用。
2.4 树脂的筛选取30 ml树脂,用60 ml丹酚酸浓度为3.27 mg/ml丹参提取液,以1 ml/min的流速上样。以30 ml去离子水冲洗树脂柱,除去床层中残留的上样液,再用120 ml浓度为95%的乙醇以1.5 ml/min的流速洗脱,待测。
2.5 动态吸附实验将丹酚酸样品浓缩至含生药约1 g/ml,树脂填料量为静态吸附时的1.2倍。不同上样速度下测量残液中丹酚酸在286 nm的吸光度值,按下式计算树脂的吸附性能。
吸附率(%)=C0V0-C1V1C0V0 ×100%①
式中:C0为上样前丹酚酸B的浓度,mg/ml;V0为上样前丹酚酸B的体积,ml;C1为上样后丹酚酸B的浓度,mg/ml;V1为上样后丹酚酸B的体积,ml。
2.6 解吸性能优化
2.6.1 洗脱剂的选择将吸附饱和的树脂柱用2 BV去离子水冲洗,然后分别用3 BV量的10%,30%,50%,70%和95%的乙醇溶液进行洗脱,洗脱流速为1 ml/min,测定洗脱液中丹酚酸在286 nm的吸光度值,按下式计算树脂的解吸性能。
解吸率(%)=C2V2C0V0-C1V1 ×100%②
式中:C2为解吸液中丹酚酸B的浓度,mg/ml;V2为解吸液体积,ml。
2.6.2 洗脱体积的确定将25 ml吸附饱和的树脂柱用50 ml去离子水冲洗,然后用200 ml 50%的乙醇溶液洗脱,洗脱流速为1 ml/min,每收集25 ml洗脱液,在286 nm下测定其吸光度值,用式②计算解吸率。
2.6.3 洗脱速度的优化将25 ml吸附饱和的树脂柱用50 ml去离子水冲洗,然后用125 ml 50%的乙醇溶液洗脱,洗脱流速分别为0.5,1,2,3 ml/min,分别测量洗脱液中丹酚酸在286 nm的吸光度值,用式②计算解吸率。
  3 结果
3.1 树脂的筛选鉴于丹参总酚酸弱酸性及极性较强的原因[5],不宜选用强碱性树脂。另外,考虑到强极性树脂解吸时较为困难,因此也不宜选用强极性树脂作为吸附剂。实验初步选用D315,D345,HZ801,HZ818进行动态吸附及解吸实验,测定吸附残液及解吸液中丹酚酸的吸光度值,用式①和②计算吸附率及解吸率。实验结果如表1所示。 表1 相同条件下不同树脂的吸附及解吸效果
D315和 D345为阴离子交换树脂,D315的质量全交换容量(离子交换树脂所具有的全部活性基团的数量)约为D345的1.5倍,因此D315对丹酚酸B的吸附能力比D345高很多,但D315的活性基团多也使其与丹参总酚酸的结合更牢,洗脱很困难,其解吸率只有D345的45.7%。总体看来,弱碱性的阴离子交换树脂与弱酸性的丹参总酚酸均结合较牢,不易洗脱,不适合用于丹参总酚酸的分离;HZ801和HZ818为大孔吸附树脂,比表面积均较大,吸附能力都很强。由于丹参总酚酸为强极性物质,与弱极性的HZ801结合后不易洗脱,解吸率很低。而丹参总酚酸与非极性的HZ818极性差异较大,吸附后比较容易洗脱,如表1所示,HZ818吸附及解吸效果均较好,故选用该树脂对丹参总酚酸进行分离。
3.2 HZ818的吸附性能
3.2.1 饱和吸附量取5 g树脂,预处理后置于350 ml 3.2 mg/ml的丹参提取液中静态吸附48 h,每隔一段时间取样测量残液中丹酚酸在286 nm的吸光度值,结果如图1所示,在吸附24 h后,HZ818树脂对丹酚酸吸附量的增加减慢,由24到48 h过程中吸附量增加仅为前24 h的16.7%,所以HZ818树脂静态吸附24 h已基本达到饱和,其饱和吸附量为122 mg/g干树脂。
图1 HZ818树脂对于丹酚酸B的静态吸附效果
3.2.2 动态吸附性能分别以1,2,3,4 BV/h的速度动态上样,HZ818的吸附效率依次为97.7%,94.5%,92.1%,86.5%。实验表明上样速度越慢HZ818的吸附效率越高,兼顾上样时间和吸附效率,宜选择2 BV/h进行动态上样。
3.3 HZ818解吸条件的优化
3.3.1 洗脱剂的确定用不同浓度的乙醇溶液洗脱,结果如图2所示。由图可见,50%的乙醇溶液对丹参总酚酸的解吸率为93.9%,其洗脱效果为95%乙醇溶液洗脱效果的94.0%,说明50%的乙醇溶液对丹酚酸的洗脱较为完全。继续增加乙醇浓度对洗脱效果影响不大,综合考虑分离效率和试剂耗用量等因素,宜选用50%的乙醇溶液进行洗脱。
图2 不同浓度乙醇对丹酚酸B的洗脱效果
3.3.2 洗脱剂用量的确定洗脱剂用量对洗脱效果的影响如图3所示,洗脱剂用量达到5 BV时,洗脱取得较好的效果,解吸率为93.8%,增加洗脱剂用量达到6 BV时,解吸率只增加0.2%,继续增加洗脱剂用量对解吸影响不大,因此选用5 BV的洗脱液进行洗脱。
3.3.3 洗脱速度的确定洗脱流速对洗脱效果的影响如图4所示,洗脱速度越小,洗脱的效果越好,洗脱速度为0.5 ml/min时,丹酚酸的解吸率达到95.6%,但流速过慢会使处理时间过长,洗脱速度0.5 ml/min和1 ml/min时解吸率相近,考虑分离时间的因素,宜选用1 ml/min的流速进行洗脱,解吸率为93.8%。
图3 洗脱体积对解吸率的影响
图4 洗脱流速对解吸率的影响
3.4 丹参总酚酸的精制程度取10 ml含生药约1 g/ml的丹参总酚酸样品,上HZ818树脂柱(树脂体积25 ml),流速为2 BV/h。先用1 BV去离子水预洗,然后用5 BV 50%的乙醇溶液进行洗脱,流速为2.4 BV/h。另取10 ml同样的丹参总酚酸样品,与洗脱液分别浓缩、真空干燥。测得原丹参总酚酸样品丹酚酸B的含量为18.7%,洗脱液丹酚酸B的含量为65.7%,精制程度为351.3%,回收率为90.5%。4 结论
实验以吸附率和解吸率为指标,在相同条件下比较了4种树脂对丹参总酚酸的吸附和解吸性能,筛选出HZ818为分离丹参总酚酸的最佳树脂。以丹酚酸B为指标,其对丹参总酚酸的饱和吸附量为122 mg/g干树脂,洗脱剂为50%的乙醇溶液,洗脱剂用量为5倍床层体积,洗脱速度为1 ml/min(2.4 BV/h),该条件下解吸率为93.8%,丹酚酸B的纯度为65.7%,回收率为90.5%,精制程度为351.3%,可以明显提高丹酚酸的纯度,具有实用价值。
【参考文献】
 [1] 李朝霞,王 地.丹参水溶性成分的研究进展[J].北京中医,2004,23(3):177.
[2] 张 军,刘 璐,赖小平,等. 丹参制剂的研究现状及对其开发的几点思考[J].中草药,2001,32(10): 954.
[3] 高声传,张 怀,马宏达. 丹参中丹酚酸B纯化工艺研究[J].解放军药学学报,2008,24(4): 307.
[4] 周永刚,李 翔,赵 亮,等.大孔树脂吸附法提取丹酚酸B的应用研究[J].药学实践杂志,2003,21(6): 339.
[5] 凌海燕,鲁学照,赵永丽,等.丹参水溶性成分的研究概况[J].天然产物研究与开发,1997,11(1): 75.

 
 
 
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