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烟草成份测量结果不确定度评定的初探
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【摘 要】本文从烟草样品水分测定、样品称量和样品萃取液定容、标准工作曲线制备、连续流动分析仪测定成份和回收率等方面分析了烟草常规成份测量结果的不确定度。 【关键词】烟草成份 测量 不确定度 1 引言 烟草常规化学分析一般包括水溶性糖、还原糖、总植物碱、氯、总氮五个指标,使用连续流动分析仪能快速检测上述指标,自动化程度高,已在烟草等行业内广泛使用。如何在标准化、高效率实现化学分析的同时,确保实验数据结果的准确性、可靠性,并掌握对检测结果有较大影响的关键因素,是分析工作者所关注的。对于通过国家实验室认可的化学检测实验室,按照ISO/IEC 17025《检测/校准实验室能力的通用要求》对检测结果进行不确定度评定,给出具有置信概率的检测结果是实施内部质量控制的重要工作内容。 2 概述 2.1 测量对象和测量依据 烟草成份包括水溶性糖、还原糖、总植物碱、氯、总氮五个检测项目,加上测定样品水分,涉及的方法标准有:《烟草及烟草制品 水溶性糖(总植物碱、总氮、氯)的测定 连续流动法 YC/T 159~162—2002》、《烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法 YC/T 31—1996》。 2.2 测量条件 (1)环境条件 测量在化学分析实验室内进行,温湿度符合仪器正常工作的要求(工作温度10~35℃,相对湿度小于95%),无震动、扬尘、电磁干扰等情况。 (2)测量设备 测量设备主要有:BRAN+LUEBBE连续流动分析仪, METTLER TOLEDO AT200电子天平,VELP消化器,烘箱,定量加液器以及样品粉碎机、振荡器等,并使用烟草标准物质GBW08514、GBW08515。 2.3 测量过程 样品低温烘干后磨成粉末,测定水分,成份样品称量,定量萃取过滤;总氮样品称量消化定容,连续流动分析仪测定,根据标准溶液的拟合工作曲线得到结果。
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