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热脱附-气/质联用法测定主流烟气气相物中的挥发性有机化合物
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【摘 要】以并联的两支Ｃａｒｂｏｔｒａｐ３４９吸附采样管捕集主流烟气气相成分，利用热脱附技术－气／质联用仪（ＡＴＤ－ＧＣ／ＭＳ）测定了单支卷烟主流烟气气相物中的１，⒊－丁二烯，异戊二烯，丙烯腈，苯，甲苯和苯乙烯。优化了热脱附和气相色谱条件，质谱检测器使用选择性离子检测模式（ＳＩＭ），采用外标法进行定性定量分析。在不同浓度范围内各分析物响应值与其浓度呈线性关系：０．２０－６．００ μｇ／支（１，３－丁二烯），０．５０—１５．００ μｇ／支（异戊二烯），０．３０—９．００μｇ／支（丙烯腈），０．３０－９．００μｇ／支（苯），１．２５—２７．５０μｇ／支（甲苯） 矛日０．２０－６．００μｇ／支（苯乙烯），线性相关系数（ｒ２）均在０．９９８以上。对两种卷烟样品（烤烟型和混合型）进行了５次平行测定，各被测物测定值的相对标准偏差均在１５％以下。 【关键词】热脱附 气／质联用 主流烟气 挥发性有机化合物
一 引言 随着吸烟与健康研究的不断深入，卷烟烟气中的化学成分日益引起人们的重视。研究表明，烟气含多种化学组分，以气相物，颗粒物和半挥发物等形态存在。在英属哥伦比亚和加拿大政府要求公布烟气中４４种有害化学成分（霍夫曼清单）的含量之后，巴西和美国的部分地区也作出了相似的规定，预计不久的将来，许多国家将制订相关的法律法规。因此，有必要有针对性地建立烟气中主要有害成分的分析方法，为今后降低烟草危害提供技术支持。 作为主流烟气中重要的一类挥发性有机化合物，１，３－丁二烯，异戊二烯，丙烯腈，苯，甲苯和苯乙烯都被列入霍夫曼清单之中。目前国际上测定挥发性有机化合物的方法可分成四类：（１）直接进样法［１］；（２）冷溶剂收集法［２－４］；（３）吸附剂（热脱附）法［５］和（４）采样袋收集法［６］。直接进样法和采样袋收集法采集样品后直接进行测定，可实现在线分析；而冷溶剂收集法重现性较好，被众多烟草企业和政府组织所采用。例如：加拿大政府［２］和雷诺公司［３］分别利用冷溶剂捕集烟气气相成分，气质联用法测定了１，３－丁二烯，异戊二烯，丙烯腈，苯，甲苯和苯乙烯。相对而言，这三类方法灵敏度均较低，而利用热脱附与气相色谱－质谱联用测定上述６种有害成分的研究尚未见报道。 热脱附技术是一种新颖的样品预处理技术，它利用惰性气体作为载体提取样品管中固体／液体基质中的挥发物，通过冷凝再加热的方法进行二级脱附后，由加热保温的传输线转移到气相色谱仪中，达到高度富集的效果。这一技术不仅大大拓展了气相色谱的分析范围，而且提高了检测灵敏度（达到纳克级），可用于环境空气中挥发性有机物的分析。［５］
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