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GC-NPD同时测定烟草中三种除草剂残留量
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摘 要:首次利用带有氮磷检测器(NPD)气相色谱对烟草中残留的草乃敌、大惠利、多尔进行同时测定。主要方法是烟样用正己烷和乙酸乙酯的混合液超声提取,加入适量蒸馏水,剧烈震荡,上层有机相用无水硫酸钠干燥。取一定体积浓缩,残留物用石油醚溶解,然后用弗罗里硅土层析柱净化,浓缩定容后,用气相色谱仪(NPD)测定。色谱条件: 进样口温度250℃;检测器温度280℃;色谱柱:DB-5毛细管柱( 30m*0.25mm*0.25um), 升温程序:初温70℃,保持2min, 30℃/min升至100℃,以12℃/min升至200℃,保持22min,再以30℃/min升到250oC保持6min。载气:高纯氦,流速:15.0 psi;NPD氢气流速2mL/min;NPD空气流量120mL/min。在该条件下,三种除草剂测定的工作直线线性较好。精密度(cv)分别为:9.99%、10.83%、8.52%。回收率分别为:95.1-115.4%、77.2-94.3%、76.4-97.7%。对300种烟草样品进行测定,结果满意。
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