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当前位置:教育论文中心首页--物理化学论文--SO42-/TiO2催化合成乙酸乙酯的实验设计
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SO42-/TiO2催化合成乙酸乙酯的实验设计

【物理化学论文】合成乙酸乙酯是有机化学经典实验,实验步骤、操作等基本上很完善,其目的是:掌握有机酸合成酯一般原理及方法;使用的试剂是乙酸、乙醇和浓硫酸。但在教学实践中,我们发现存在一些问题:一是乙酸乙酯合成的反应条件不易控制,副反应多,影响产率,挫伤学生做实验的积极性;二是由于硫酸具有强氧化性,安全隐患大,作为催化剂使用后难以回收,产生大量酸性废液。作为学生实验,危险情况时有发生。因此找到一个使用安全的催化剂来代替浓硫酸解决安全问题,同时能提高回收率,简化操作,完善实验,能更好实现教学目的。为了达到最佳效果,我们对乙酸乙酯合成的实验方法进行了一定的改进和探索[1-2]。
1 传统方法
现行教材中对乙酸乙酯合成实验的介绍方法不尽相同,大体上有两种类型:蒸馏法与回流法。1)蒸馏法:在125 ml三颈烧瓶中加入过量部分的乙醇和催化剂浓硫酸的混合液,三颈烧瓶的3个口分别插入温度计、安装盛有40 ml近似等摩尔比的乙醇和冰醋酸混合液的滴液漏斗以及连接蒸馏装置,并且温度计水银球、滴液漏斗末端浸入液面以下,距瓶底约0. 5~1 cm,然后按照原料逐滴加入的实验操作,边滴加边蒸馏进行制备,粗产品制成后经洗涤、干燥、蒸馏,最后得到产品。2)回流法:在150 ml两口瓶中加入40 ml近似等摩尔比的乙醇和冰醋酸混合液和过量乙醇,再小心加入5 ml浓硫酸,混匀后加入沸石2~3粒。两口瓶的两个口分别装上温度计和回流装置。小火加热,保持微沸状态,回流40~45 min。冷却后将回流装置改成蒸馏装置,加热蒸出乙酸乙酯,粗产品制成后经洗涤、干燥、蒸馏,最后得到产品。
2 改进方法
2. 1 催化剂制备
催化剂由实验指导老师在课前自制,根据文献[3]报道,镀膜用TiO2溶胶体积组成比为,钛酸丁酯∶无水乙醇∶蒸馏水=3∶12∶1,所用试剂均为分析纯。代写论文实验步骤:①取12 mL钛酸丁酯滴入48 mL无水乙醇中,并搅拌1 h;②用4mL蒸馏水逐滴加入上述①溶液中,搅拌30min;③在①溶液中加入4 mL三乙醇胺作为抑制剂,继续搅拌30 min,
 
 
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