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L-异亮氨酸聚合物手性配体交换固定相的制备及对DL-氨基酸的拆分

【免费初中化学论文】在DL-氨基酸对映体的色谱拆分方法中,高效配体交换色谱法( ligand-exchange chromatography,LEC)具有样品毋需衍生,对映体选择高,且色谱柱再生容易等优点,是最佳的色谱拆分方法之一[1~3]。以硅胶为基质制备的L-α-氨基酸键合手配体交换色谱固定相用于DL-氨基酸拆分已有较多研究,所用的手选择因子大都采用刚结构的光活脯氨酸、羟脯氨酸和(S-)-1, 2, 3, 4-四氢-3-异喹啉羧酸等[4, 5]。Karbaum等[6]曾采用手流动相法在非水溶剂中以分子中不具有刚环状结构的L-异亮氨酸为手选择剂分离一些芳香族氨基酸,但需将大量不便回收及反复使用的手试剂加入到流动相中。黄晓佳等[7]也曾采用L-异亮氨酸为手选择剂制备了新型手配体交换色谱固定相,但硅胶由于pH应用范围窄,不可逆吸附强等缺点,在手分离中受到一定限制。已有许多有关聚合物材料用作手配体交换色谱固定相(LEC-CSP)载体的报道,如交联聚苯乙烯[8]、交联聚丙烯酰胺[9]、交联聚丙烯酸酯[10],球形酚醛树脂[11]和交联聚乙酰胺[12]等,但由于这些树脂的粒径分布范围较宽及机械强度较差,难以满足高效液相色谱分离的需要。
以单分散亲水交联树脂为载体的固定相具有柱效高、分离速度快、不可逆吸附小和pH应用范围宽等优点。前文[13]报道了以改后单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂为载体,以L-脯氨酸为手配体,制备了L-脯氨酸聚合物键合手配体交换固定相,在配体交换模式下,成功拆分了一系列外消旋氨基酸。但以L-异亮氨酸为手配体的聚合物手固定相的制备及应用尚未见报道。本文首次以5·0μm单分散亲水PGMA/EDMA树脂为载体,以L-异亮氨酸为手配体,铜离子为配位离子,制得了能稳定,立体识别能力强的新型L-异亮氨酸聚合物键合高效手配体交换固定相。采用PGMA/EDMA树脂亲水的骨架使得该树脂的Cu(Ⅱ)络合物作为色谱填料拆分了12种DL-氨基酸对映体;考察了各种色谱条件对DL-氨基酸对映体拆
 
 
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