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有机酸改性Hβ沸石催化剂上2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸脱水闭环合成2-乙基蒽醌
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【免费中学化学论文】2-乙基蒽醌(2-EAQ)是蒽醌法生产H2O2、感光化合物、染料和降解树脂的主要原料和中间体.随着H2O2需求量的不断增长,对2-EAQ尤其是高质量2-EAQ的需求量迅速增加. 2-EAQ的工业化生产方法主要包括两步,乙苯和苯酐在AlCl3或HBF4的作用下得到中间产物2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA),再经发烟H2SO4或浓H2SO4催化脱水闭环得到2-EAQ[1~3],其过程如图式1所示.该工艺产生的大量废酸不仅腐蚀设备,而且污染环境,因此急需开发一条环境友好的合成路线.
β沸石分子筛由于其丰富的酸中心、独特的择形催化性能及水热稳定性,已广泛用作石油化工和精细化工(如正构烷烃的异构化、石蜡裂化、甲苯烷基化、蒽醌的合成)的催化剂[4~10].其中Santace-saria等[10]采用斑脱土、Y沸石、β沸石等固体酸催化剂催化2-苯甲酰基苯甲酸脱水合成蒽醌取得了较好的效果,在多功能反应器中于290℃,原料/催化剂质量比=0·5,反应90 min的条件下制得了纯度接近99%的蒽醌.通过改性处理调变β沸石酸性,可以改善其催化性能,常用的改性方法有负载阳离子、酸处理、水蒸气处理[11,12]等.采用有机酸进行改性的报道较少,其中Xie等[13]和徐仁顺等[14]采用柠檬酸改性Hβ沸石分子筛.本文采用柠檬酸等七种有机酸溶液对Hβ沸石进行了改性,并以其为催化剂在间歇反应器分水的条件下研究了BEA脱水闭环合成2-EAQ的反应,取得了较好的效果.
1 实验部分
1.1 催化剂的制备
采用柠檬酸、酒石酸、苹果酸、丙二酸、乳酸、醋酸和草酸(AR,天津市津沽工商实业公司)溶液(0·75 mol/L)分别对Hβ沸石样品(大连理工大学工业催化剂研究所)进行改性,改性后的样品分别命名为Hβ-c, Hβ-t, Hβ-m, Hβ-p, Hβ-l, Hβ-a和Hβ
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