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草酸钴原位催化高氯酸铵热分解的DSC/TG-MS研究
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【化学学科论文】纳米材料因尺寸小、比表面积大,表面活性高而极易团聚,团聚后其催化性能将会大大降低,同时,团聚也会影响其分散的均匀性,造成催化剂与介质之间不能充分接触,导致催化效率降低.这不但影响了纳米催化剂的实际使用效果,也增加了其使用成本.纳米催化剂在推进剂中的原位生成技术将很好地解决其使用难的问题,为纳米催化剂在推进剂中的应用开辟了一条新途径.原位生成技术的核心是用常规的方法将纳米催化剂的前驱体与氧化剂均匀混合,在外界能量的作用下,该功能配合物分解生成金属或金属氧化物原子簇,进一步生成新生态的纳米催化剂,起到催化反应的目的. 高氯酸铵(简称AP)是固体火箭推进剂中应用最广的氧化剂,它的热分解特性对于推进剂的燃烧过程具有重要的影响.研究发现, AP热分解的活化能、速率以及高温分解温度等参数与固体推进剂的燃烧性能,特别是燃速存在密切的关系,其高温分解温度越低,则推进剂的点火延迟时间越短,燃速越高[1,2].纳米过渡金属及其氧化物在AP热分解反应中的应用已有很多报道[3~6].有关纳米草酸钴对AP热分解反应的催化性能的研究尚未见文献报道.因此本工作利用差示扫描量热(DSC)以及热分析-质谱联用(TG-MS)技术对AP的热分解反应进行研究. 1 实验部分 1.1 催化剂的制备 按照1∶1的摩尔比准确称取一定质量的硝酸钴(分析纯,上海化学试剂厂)和草酸(分析纯,上海凌峰化学试剂有限公司),将其分别溶解在去离子水中,搅拌直至生成粉红色草酸钴沉淀,用去离子水洗涤多次,离心后于80℃下真空干燥. 经球磨机研磨后AP(分析纯)的平均粒径约为100μm.在玛瑙研钵中以机械混合方式将AP与草酸钴按质量比为98∶2制得混合试样. 1.2 催化剂的表征 DSC实验在瑞士梅特勒公司DSC823E型差示扫描量热仪上进行, DSC升温速率为20℃/min,TG-MS实验所用仪器为代写论文瑞士梅特勒公司TGA/SD-TA 851E型热重分析仪和德国Pfeiffer Vacuum公司GSD 301 T3型组合,升温速率
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