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室温条件水性介质体系中用ATRP方法在纳米SiO2表面接枝PGMA
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【化学与环境教学论文】无机粒子表面接枝聚合物在复合材料领域[1, 2],DNA分离、药物转送以及分子粘合[3]等方面有着广泛的应用前景。近年来,ATRP技术被广泛应用于无机粒子表面接枝聚合物,Werne等[4]先将ATRP引发剂通过硅烷偶联剂键接到SiO2表面,用ATRP方法在SiO2表面接枝聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯。Perru-chot等[5]采用同样的方法合成大分子引发剂,室温条件下在SiO2表面接枝PGMA等亲水性型聚合物。AT-RP方法是王锦山发现的一种新型活性聚合方法[6],可以实现“精细”的设计(如具有预定相对分子质量、窄相对分子质量分布等),与活性阴离子聚合相比,其单体适用性广泛、聚合条件比较温和。一般来说,ATRP是在本体、水或非水介质中较高温度的条件下进行的,但对亲水性单体而言,在水介质中和温和的温度或室温条件下,ATRP也是一种特别有效的聚合方法[7-12]。采用从无机粒子表面接枝的方法(“grafting from”),即先将引发剂键接在无机粒子表面合成大分子引发剂,继而引发其他单体聚合在表面生成接枝聚合物,此方法具有接枝率高和接枝率可控等优点。
本文用具有高反应活性而价格低廉的TDI替代价格昂贵的硅烷偶联剂[4, 5]对SiO2表面进行修饰,通过三步反应将ATRP引发剂引入到SiO2表面合成大分子引发剂;在室温和水性介质体系以此大分子引发剂引发GMA单体聚合在SiO2表面接枝PGMA。
1 试验部分
1. 1 原料和仪器
SiO2(粒径10 nm,浙江舟山明日纳米材料有限公司),使用前在110℃真空干燥24 h;甲苯2, 4-二异氰酸酯(TDI)、三乙胺和乙腈:使用前经减压蒸馏精制;甲苯:使用前用金属钠回流除水。其他试剂直接使用。傅里叶红外光谱(FTIR)测试采用KBr压片法在PE Spectrum One B型红外光谱仪进行;用英国H-800,Hitachi型透射电子显微镜(TEM)观察表面接枝聚合物的形貌。
1. 2 SiO2大分子引发剂的合
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