| | | 高效液相色谱法测定乌梅中柠檬酸的含量
| | 医学论文网【摘要】 目的医学论文网 采用高效液相色谱法测定中药乌梅中柠檬酸的医学论文网含量。方法 选用Hypersil ODS柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为0.025mol/L Na2HPO4溶液(pH=2.5),流速为0.7ml/min,柱温为25℃,检测波长为214nm,外标法定量。结果 柠檬酸线性范围为3.0~9.0μg,r=0.9998,平均回收率为99.86%(RSD=2.0)。结论 该方法简便、准确、稳定、可靠,可用于乌梅的质量控制。 【关键词】 高效液相色谱法;乌梅;柠檬酸 Determination of citric acid content in fructus mume by HPLC 【Abstract】 Objective To determine the content of citric acid content in Fructus Mume by HPLC.Methods A Hypersil ODS column(4.6mm×200mm,5μm) was used as stationary phase and 0.025mol/L Na2HPO4(pH=2.5) was used as mobil phase with 214nm for detection wavelength.The flow rate was 0.7ml/min and the column temperature was 25℃.The quantitative analysis used external standard method.Results The linear range of citric acid was 3.0~9.0μg(r=0.9998).The average recovery was 99.86%(RSD=2.0).Conclusion The method is simple,accurate,stable and reproducible,and can be applied to quality control of Fructus Mume. 【Key words】 HPLC;fructus mume;citric acid 乌梅(Fructus Mume)为蔷薇科植物梅Prunus mume(Sieb.)Sibe.Et Zucc.的干燥近成熟果实,酸、涩,平,归肝、脾、肺、大肠经,具有敛肺,涩肠,生津,安蛔之功效[1]。用于肺虚久咳,久痢滑肠,虚热消渴,蛔厥呕吐腹痛,胆道蛔虫等症。果实含有机酸(如柠檬酸、苹果酸、琥珀酸等),萜类,甾醇,氨基酸,糖类,挥发性成分,黄酮类,生物碱,微量元素(Fe、Mg、Cu等)[2]。《中国药典》2005年版采用电位滴定法测定乌梅中总有机酸的含量,本文采用HPLC法测定乌梅中柠檬酸的含量,为中药乌梅及含乌梅的中药制剂的含量测定提供依据。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 Waters高效液相色谱仪:Waters 515泵、Waters 2487双波长检测器,Empower 2色谱工作站,DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱,BS224S型万分之一电子天平,回流装置等。 1.2 药品与试剂 柠檬酸(AR,含一分子结晶水);乌梅:产地峨眉,经本院中药鉴定教研室宋良科副教授鉴定,符合中国药典要求;水为超纯水;其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱为Hypersil ODS柱(200mm×4.6mm,5μm);柱温为25℃;流动相为0.025mol/L Na2HPO4溶液(pH=2.5);流速0.7ml/min;检测波长214nm;进样量20μl。 2.2 溶液的配制 2.2.1 柠檬酸对照品溶液的配制 精密称取柠檬酸(AR)适量,加水溶解,制成0.5mg/ml的柠檬酸对照品溶液。 2.2.2 供试品溶液的制备 分别取乌梅粗粉约4g,精密称定,置锥形瓶中,精密加水100ml,称定重量,加热回流4h,放冷,补足重量,滤过,收集续滤液。精密量取续滤液1ml于25ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得供试品溶液。
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