| | | HPLC法测定龟芪壮骨颗粒中二苯乙烯苷的含量
| | 医学实践论文 作者:高永堂1,衣学龙1,王兆华2 【摘要】 目的医学实践论文 应用高效液相色谱法测定龟芪壮骨颗粒中二苯乙烯苷的医学实践论文含量。方法 采用DiamonsilTM(钻石)C18(5μm,250mm×4.6mm),乙腈-0.2%磷酸溶液(23:77)为流动相,流速:1ml/min,检测波长为320nm。结果 线性范围为0.0964~0.482μg,r=0.9998,平均回收率为98.00%,RDS=0.98%。结论 该方法用于测定龟芪壮骨颗粒中二苯乙烯苷含量,简便、快速、准确。 【关键词】 龟芪壮骨颗粒;二苯乙烯苷;高效液相色谱法 【Abstract】 Objective To develop a HPLC method to determine the content of 2,3,5,4’-tetrahydroxystibene-2-o-β-D-glucoside in Guiqizhuanggu granule.Methods The HPLC method was carried out on an DiamonsilTMC18 column(5μm,250mm×4.6mm)using a mobile phase of acetonitrile-0.2% phosphoric acid water(23:77),and detection wavelength was 320 nm.Results With a relation efficient of 0.9998. Good linear relationshipe between area and a mount was noted for 0.0964~0.482μg. The average recovery of 2,3,5,4’-tetrahydroxystibene-2-o-β-D-glucoside and RSD were 98.00% and 0.98% respectively. Conclusion It was proved that the method was available,simple and accurate. 【Key words】 guiqizhuanggu granule; 2,3,5,4’-tetrahydroxystibene-2-o-β-D-glucoside; HPLC 龟芪壮骨颗粒是熟地黄、龟甲、杜仲等十八味中药组成。主要功能为补气补血,滋补肝肾,强筋壮骨。适用于腰膝酸软,气血不足等症。方中主要药物何首乌为蓼科植物何首乌的干燥块根。其有效成分之一为二苯乙烯苷。本实验采用高效液相色谱法[1,2],测定龟芪壮骨颗粒中二苯乙烯苷的含量作为该制剂的质量控制指标,以便更好地控制该产品质量。 1 仪器与试药 日本岛津LC-10 AT高效液相色谱仪;SPD-10A紫外检测器;KQ—250型超声波处理器;2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-β-D-葡萄糖苷对照品(购于中国药品生物制品检定所,批号:0844-200003,HPLC面积归一化法,测定含量为99.61%);龟芪壮骨颗粒由敦化市瑞隆药业有限责任公司提供;其它化学试剂均为国产,AR级。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱:DiamonsilTM(钻石)C18(5μm,250mm×4.6mm),乙腈-0.2%磷酸溶液(23:77)为流动相,流速:1ml/min,检测波长为320nm,理论塔板数按二苯乙烯占扑悖坏陀?000;柱温为室温。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.0241mg,作为对照品溶液。 2.3 方法 内容物2g,精密称定,置锥形瓶,加氯仿40ml,超声处理(功率250W,频率20kHz)15min,滤过,药渣挥干氯仿,连同滤纸移入具塞锥形瓶中,精密加入40%乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率20kHz)10min,放冷,用40%乙醇补足减失的重量,滤过,取续滤液,即得。
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