| | | 水中痕量铅多壁碳纳米管修饰电极测定
| | 中药学毕业论文【关键词】 碳纳米管 目前,测定水样中铅含量的中药学毕业论文方法主要有二硫腙分光光度法、原子吸收法、等离子体质谱以及电化学方法等,其中电化学方法由于操作简便、仪器小型化等而日益引起人们的中药学毕业论文关注。电分析方法测定铅常用各种汞或汞膜电极〔1,2〕,但汞本身对人类有危害并可造成环境的再次污染。本文采用多壁碳纳米管修饰玻碳电极作为工作电极,完全做到无汞化操作,实现了对水样中痕量铅的高灵敏度高选择性的测定,并且制作方便、重现性好、方法简单可靠。现将结果报告如下。 1 材料与方法 11 仪器和试剂 CHI660A型电化学工作站(上海辰华仪器公司),采用三电极体系:多壁碳纳米管修饰玻碳电极为工作电极,Ag/AgCl(饱和KCl溶液)电极为参比电极,铂丝电极为对电极。铅标准储备液(001mol/L),使用前按需要稀释;双十六烷基磷酸(瑞士Fluka公司);多壁碳纳米管(南京大学化学化工学院生命分析化学教育部重点实验室);其他试剂均为分析纯;实验用水均为二次蒸馏水。 12 碳纳米管修饰电极的制备 将5mg多壁碳纳米管(MWCNT)和5mg双十六烷基磷酸(DHP)加入5ml二次蒸馏水中,超声分散约20min直至得到1mg/ml均一、浅黑色的MWCNT-DHP悬浮液。玻碳电极(有效直径为3mm)依次用03,005μm Al2O3粉及麂皮抛光至镜面,然后分别在无水乙醇和二次蒸馏水中超声清洗1min,红外灯下烘干。用微量进样器取10μl上述悬浮液滴加在玻碳电极表面,红外灯下挥发掉溶剂即可。 13 实验方法 取10ml含有002mol/L KI的01mol/L醋酸缓冲液(pH=45)于电解池中,在-040~+020V之间用循环伏安法活化修饰电极直至循环伏安曲线稳定。然后加入一定量的铅标准溶液,于-100V处搅拌富集5min,静止15s后用示差脉冲溶出伏安法在-100~-040V区间,以100mV/s的扫速作阳极化扫描,记录溶出伏安曲线,测量-058V处铅的溶出峰电流。每次测定后,电极在空白底液中循环扫描以除去吸附在表面的沉积物,恢复其催化活性。
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