| | | 亚硝酸根重氮化-偶联反应共振散射光谱测定
| | 中药制药论文【关键词】 重氮化 摘要: 目的中药制药论文 研究重氮化偶联反应的中药制药论文共振散射光谱并应用于亚硝酸根的测定。方法 利用磺胺N,N二甲基苯胺亚硝酸根间发生的重氮化偶联反应,通过共振散射光谱法测定痕量亚硝酸根。结果 方法的线性范围为0~12×10-3g/L,检出限为80×10-5g/L。结论 该方法简单、灵敏度高、选择性好,用于蔬菜中亚硝酸根含量的测定,回收率为928%~985%。 关键词: 重氮化偶联反应;共振散射光谱;亚硝酸根;磺胺;N,N二甲基苯胺 Application and study on resonance scattering spectra of diazotization-coupling reaction Abstract: Objective To study resonance light scattering(RLS) spectra of diazotization-coupling reaction and establish a new method for the determination of trace nitrite.Methods RLS spectra was used to determine trace nitrite by the diazotization-coupling reaction between sulfanilic amideN,Ndimethyl anilinenitrite.Results The linear range of this method was on 12×10-3g/L and the detection limit was 80 ×10-5g/L.Conclusion The method were simple,with high sensitivity and good selectivity.It was used to determine trace nitrite in vegetable samples.The recovery was 92.8%~98.5%. Key words: diazotizationcoupling reaction;resonance scattering spectra;nitrite;sulfanilic amide;N,Ndimethyl aniline 亚硝酸根广泛存在于环境、水体、食品和土壤中,它与脂肪族和芳香族的胺类化合物反应生成的N-亚硝胺化合物一直是公认的强致癌物,因此,亚硝酸根是环境、水质、食品等检测的重要指标之一。检测亚硝酸根的方法有光度法〔1〕、荧光法〔2〕、电化学法〔3〕、色谱法〔4〕等。共振光散射是一种新分析技术,多用于蛋白质、核酸等大分子的分析测定〔5〕。目前,基于重氮化偶联反应共振散射光谱法测定亚硝酸根的报道较少。实验发现,亚硝酸根磺胺N,N二甲基苯胺重氮化-偶联反应体系的反应产物可产生强烈的共振光散射现象。我们对此现象进行研究,建立了测定痕量亚硝酸根的新方法。 1 材料与方法 11 仪器和试剂 970CRT荧光光度计(上海分析仪器总厂);紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);NanoZS90纳米粒度与Zeta电位分析仪(英国Malvern公司)。亚硝酸根标准溶液:用干燥的NaNO2粉末配制含亚硝酸根为1mg/ml贮备液,临用时稀释为10μg/ml;磺胺溶液:58×10-3mol/L(用乙醇溶解后再用水定容);N,N二甲基苯胺溶液:0.015mol/L(称取09063gN,N二甲基苯胺,加10mol/L盐酸溶液250ml,待其溶解后用水稀释至500ml);乙酸钠溶液:40mol/L,水为16MΩ的高纯水。所用试剂均为分析纯。
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