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尿中锑的原子荧光法测定

【关键词】  锑
  锑是工农业生产中应用广泛而又具有毒性的西医学 免费论文金属元素,随着锑及其他化合物的西医学 免费论文使用日益增多,锑对作业工人的危害也逐渐引起人们的重视〔1〕。尿锑是检验职业病锑中毒的一项重要指标。目前,锑的测定方法有分光光度法、原子荧光法、原子吸收法〔2,3〕等。氢化物发生-原子荧光光谱法是20世纪60年代出现的一种新型仪器分析方法,在微量元素分析方面应用较为普遍〔4〕。本文在原子荧光与氢化物发生技术联用的基础上对尿液中的锑进行了测定,该方法以灵敏度高、干扰少的特点成为测定尿液中锑的理想方法。本文优化了仪器条件、实验酸度并探讨不同介质使用对测定结果的影响,并探讨了NaOH溶液浓度的影响及选择。
  1   材料与方法
  11   仪器   AFS-920双道原子荧光光度计(北京吉天仪器公司);锑特种空心阴极灯;可调电热板;电子天平AE200。
  12   试剂   (1)氢氧化钠溶液(15g/L):称取氢氧化钠(GR)150g,溶于1000ml纯水中。(2)硼氢化钾(KBH4)溶液(20g/L):称取硼氢化钾(AR)50g,溶15g/L氢氧化钠溶液250ml中,混匀,临用前配制。(3)硫脲(20g/L)-抗坏血酸(20g/L)混合液:称取硫脲2g和抗坏血酸2g于200ml烧杯中,加入水100ml溶解,现用现配。(4)盐酸溶液(5%):量取5ml盐酸倒入95ml水中。(5)锑标准储备液:浓度为1000μg/L(国家标准物质研究中心);锑标准使用液,浓度为10μg/L,准确吸取一定量的锑标准储备液,逐级稀释,最后稀释成为浓度为10μg/L的锑标准使用液。(6)硝酸、盐酸、过氧化氢均为优级纯,实验用水为182MΩ超纯水,载气为99999%高纯氩气,所用玻璃容器均用体积分数为50%的硝酸浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
 
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