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高效毛细管电泳法分析D苯丙氨酸与DN乙酰苯丙氨酸的对映体杂质含量
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【摘要】 目的:建立高效毛细管电泳法 (HPCE) 测定不对称合成D苯丙氨酸和DN乙酰苯丙氨酸对映体杂质含量的新方法. 方法:采用HPCE法对苯丙氨酸和N乙酰苯丙氨酸对映体的分离条件进行优化,并将该HPCE方法用于样品测定. 结果:在40 mmol/L TrisH3PO4 (pH=2.5),60 g/L SβCD,-15 kV分离电压,20℃柱温的优化条件下,苯丙氨酸和N乙酰苯丙氨酸对映体得到基线分离. 在药物浓度为0.01~0.20 g/L的考察范围内,浓度和峰面积呈良好线性,L苯丙氨酸和LN乙酰苯丙氨酸的回归方程分别为:Y=1065.42X+31.02(R2=0.9989)和Y=996.02X+34.44(R2=0.9984),其中,Y为校正峰面积A/t,X为浓度(g/L). 结论:该HPCE方法简单、准确,可用于苯丙氨酸和N乙酰苯丙氨酸对映体的手性拆分和对映体杂质含量的测定. 【关键词】 高效毛细管电泳;苯丙氨酸;N乙酰苯丙氨酸;手性分离;对映体杂质 0引言 近年来,D苯丙氨酸(Dphenylalanin)作为药物或药物中间体已得到了广泛的应用[1]. 进一步建立D苯丙氨酸及其重要手性中间体DN乙酰苯丙氨酸对映体杂质含量的测定方法对D苯丙氨酸生产质量控制具有重要的意义[2-3]. 我们利用高效毛细管电泳(HPCE)手性拆分具有简单、高效、低消耗和符合绿色化学要求的基本特性[4-5],采用自制磺化β环糊精为手性选择剂分别建立同时适合于苯丙氨酸和N乙酰苯丙氨酸对映体的最佳分离条件,并测定这两类物质的一系列不同比旋光度样品的对映体杂质含量,以期发展一种简便分离该对映体及其对映体杂质含量测定的毛细管电泳新方法.
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