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新银盐法测定橄榄油中的微量砷
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【护理医学论文】【关键词】 新银盐法；橄榄油；微量砷砷的毒性大，是食品的必检项目之一。食品中砷的测定 方法 ：国标法(氢化物原子荧光光度法)、银盐法和砷斑法(GB/T5009．11—2003)［1］；后者是半定量法。氢化物原子荧光法是近十年来 发展 起来的方法，灵敏度虽高，但仪器价格昂贵，基层实验室无法实施。笔者按国标方法(GB／T5009．11-2003)产生砷化氢，用硝酸—硝酸银—聚乙烯醇—乙醇作吸收显色剂［2］，再用分光光度法测定橄榄油中微量砷。结果表明，本法简便快速，准确度、精密度高，重现性好，试剂毒性小，有利于操作者健康。
1 实验部分
1.1 主要试剂和仪器
1.1.1 0.05 mol/L硝酸银溶液 称取2．035 g AgNO3(AR)于100 ml烧杯中，加50 ml去离子水，搅拌溶解后加入15 ml浓硝酸，移入250 ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
1.1.2 0．2％聚乙烯醇(PVA)溶液 称取PVA1 g，置于1 000 ml烧杯中，加去离子水500 ml，在不断搅拌下，加热至试剂完全溶解，盖上表面皿，保持微沸10 min， 自然 冷却至室温。
1.1.3 吸收液 取上述硝酸银溶液20 ml，加入PVA溶液20 ml混匀；再加入无水乙醇40 ml充分摇匀；临用时配制。
1.1.4 仪器 724型分光光度计，其他有关试剂和仪器同GB／T5009．11—2003。
1.2 实验方法
1.2.1 工作曲线 吸取砷标准使用液(含As 1．0 μg／ml)0 ml、0．5 ml、1．0 ml、2．0 ml、3.0 ml、4.0 ml、5．0 ml于砷化氢发生器中，补加水至40 ml，加入1+1 H2SO410 ml(或1+1HCl 10 ml);15％碘化钾溶液3 ml；40％酸性氯化亚锡溶液2 ml，摇匀；放置10 min后，加5 g锌粒，立即接上塞有乙酸铅棉花的导气管，并将其插入已加有5．0 ml吸收液的吸收管，室温(25 ℃)下放至反应完毕(约需45 min
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