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佐芬普利原料药中钙含量的测定
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【执业药师论文】佐芬普利,分子式C44H44N2O8S4Ca,化学名(4S)-I-[(2S)-3-(苯甲酸硫基)-2-甲基-1-氧代丙基]-4-(苯硫基)-L-脯氨酸钙盐,是新型高效ACEI类降压药,降压作用明显(其对ACE的抑制效力为卡托普利的6倍,降压作用大于依那普利),吸收更好,相同剂量下作用时间更长,可通过肾和肝脏双渠道排泄的优势[1]。佐芬普利由于巯基的作用,具有亲脂性和抗氧化性,在人体内可水解为活性物佐芬普利拉,口服后能够快速完全吸收,并转化为佐芬普利拉。由于本品是一种钙盐,因此,佐芬普利原料药的含量也可通过对钙含量的测定来确定。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 佐芬普利原料药样品呈白色或类白色结晶性粉末(成都欣捷高新技术开发有限公司,批号为:020701, 020801, 020901);佐芬普利原料药标准品(成都欣捷高新技术开发有限公司,纯度为99. 36%精制品,批号为: 020601),精制品已达到标准品的质量要求,因此用精制品作为质量研究的标准品;0. 500 0 mol/LNaOH试液、0. 011 8 mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定液、浓盐酸、甲醇、钙紫红素指示剂均为分析纯;实验用水均为二次蒸馏水。AL104型METTLER TELEDO电子天平;雷磁PHSJ-3F实验室pH计;晶玻SYZ-550(B)石英亚沸高纯水蒸馏器。 1.2 测定条件的选择及依据 1. 2. 1 溶剂的选择 测定钙通常是在pH 12~13时,用EDTA滴定液进行络合滴定[2],根据溶解性实验结果,本品在冰醋酸中溶解,在水和甲醇中极微溶解,在盐酸的甲醇溶液(1→500)中有较好的溶解性。当其溶于盐酸的甲醇溶液后生成佐芬普利酸和氯化钙,而佐芬普利酸溶解到甲醇中,其中的氯化钙易溶于水,可使络合滴定顺利进行。因此,选用盐酸的甲醇溶液(1→500)20 mL作溶剂。 1. 2. 2 pH范围的确定 根据络合滴定法测定钙离子的要求,一般溶液的pH应控制在12~13,通常以加入NaO
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