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顶空气相色谱法测定瓶装纯净水中氯仿和四氯化碳的验证试验

【药学实习报告范文】【摘要】 目的 探讨用顶空自动进样器萃取瓶装纯净水中氯仿和四氯化碳的可行性。方法 用安捷伦7694E顶空自动进样器萃取瓶装纯净水中氯仿和四氯化碳,用安捷伦6890N气相色谱仪、HP-5毛细柱测定。 结果 该方法氯仿在0.004~3.0ng·mL-1,四氯化碳在0.006~0.30ng·mL-1范围之间有良好的线性关系,r在0.9994~0.9998之间,四氯化碳回收率在96.7%~102%之间,RSD在0.5%~1.2%之间,氯仿回收率在98.5%~104%之间,RSD在0.3%~0.9%之间。 结论 该方法快速、灵敏、准确度高,减少损失,各项方法学指均标符合要求,可行。
【关键词】 四氯化碳;氯仿;顶空气相色谱法;气相色谱仪;瓶装纯净水
目前,测定生活饮用水中四氯化碳和氯仿的方法主要是用国标中的恒温水浴箱萃取、填充柱法测定[1],虽能满足生活饮用水中四氯化碳和氯仿检测的要求,但在测定过程中有潜在的人为无法控制的因素,例如:注射器温度、顶空瓶温度、环境温度等,造成测定结果偏低,检测限值比较高,难以满足瓶装纯净水中四氯化碳和氯仿检测的需要。本文主要用顶空自动进样器摸索合适的测定方法,根据顶空气相色谱法测定原理进行测定,与国标法比较,结果令人满意,现报告如下。
1 材料与方法
1.1 仪器
安捷伦7694E顶空自动进样器、安捷伦6890N气相色谱仪附u-ECD检测器、HP-5毛细柱(30mm×0.32mm×0.25um)梅特勒纯水仪、10、20mL顶空瓶、安捷伦精密0.2、0.5、1mL注射器。
1.2 试剂
氯仿(10、1.0 μg·mL-1), 四氯化碳(10、1.0 μg·mL-1),标准物质(国家标准物质中心)抗坏血酸(分析纯)。
1.3 方法
1.3.1 安捷伦7694E顶空自动进样器分析条件
Vial:50℃ Loop:70℃ TR.Line:100℃ GC c
 
 
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