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夏天无生物碱的高速逆流色谱分离纯
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【西药制药论文】作者：王岱杰 刘建华 耿岩玲 王晓 段文娟 傅茂润【摘要】 采用pH区带精制逆流色谱与常规高速逆流色谱相结合的方法快速分离纯化夏天无总生物碱。利用pH区带精制逆流色谱对夏天无总生物碱进行分离，以正己烷乙酸乙酯甲醇水(5∶5∶2∶8， V/V， 上相加5 mmol/L三乙胺，下相加5 mmol/L HCl)为溶剂系统，上样量3.0 g，分离得到1个混合物和3个高纯度的生物碱单体：原阿片碱(375 mg)、苏元胡碱甲(362 mg)和比枯枯灵(246 mg)， 其纯度分别为97.5%，95.6%和97.1%。所得混合物850 mg经常规高速逆流色谱二次分离，以正己烷乙酸乙酯甲醇水(1∶0.8∶1.1∶1, V/V)为溶剂系统，得到比枯枯灵(105 mg)和四氢巴马亭(470 mg)单体，纯度分别为99.1%和99.7%。从该药材分得苏元胡碱甲，两种制备分离模式相结合，提高了夏天无生物碱的分离效率。
【关键词】 夏天无; pH区带精制逆流色谱; 高速逆流色谱; 生物碱
Abstract A method was established for the separation and purification of alkaloids from the crude extract of Corydalis decumbens(Thunb.) Pers. using high speed countercurrent chromatography(HSCCC) with two modes. First, pHzonerefining countercurrent chromatography was successfully performed with a twophase solvent system, nhexaneethyl acetatemethanolwater(5∶5∶2∶8, V/V), in which 5 mmol/L triethylamine in the
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