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等离子体质谱氧气碰撞池技术测定复杂基体样品中痕量砷和硒

【西医学免费论文下载】作者:陆秉源 陆文伟 朱玮琳 陆嫣【摘要】 本实验采用氧气碰撞/反应池技术促使分析物生成氧化物离子,避开原来的双电荷离子干扰。同时采用负的动能歧视效应来改善氧化物离子的通过率,对在新的谱线位置上出现同量异位素干扰辅以数学校正方法。实验发现, 有机试剂的增敏效应同样适合于As和Se的氧化物离子,1%甲醇溶液用于改善As和Se的分析灵敏度。在解决这类样品中微量As和Se的分析难题上,本方法显示了很好的效果,检出限为:As 0.0045μg/L, Se 0.0062μg/L,背景等效浓度:As 0.022μg/L,Se 0.025μg/L,分析结果的误差在标准物质的允许误差范围内,极大改善了实际样品分析结果的准确度。
【关键词】 电感耦合等离子体质谱,复杂基体,砷,硒,氧气,碰撞/反应池
  1 引言
电感耦合等离子体质谱(ICPMS)在分析微量元素As和Se时,除了常见的氩基多原子离子干扰之外,更困难的是样品中同时还存在稀土、碱金属、碱土金属和卤素等元素所引起的干扰。这种样品常常出现在食品安全检验领域的植物类样品中,如:苹果叶(SRM 1515),菠菜(GBW 10051),茶叶(GBW10016)等。在这种情况下一般的碰撞/反应池方法就显得困难。这些困难主要是:(1)过多的稀土元素会导致较大的双电荷离子干扰。一般仪器双电荷离子比率控制在3%以下,但对微量As和Se的分析影响较大。以改变仪器工作参数来降低双电荷离子水平是困难的,数学校正方法也行不通。(2)As和Se的电离电势较高,质谱检测的灵敏度较低,过量的易电离元素会对信号产生进一步的抑制。(3)一般碰撞/反应池方法用于抑制双电荷离子的干扰无效。
碰撞/反应池技术是通过气体的碰撞反应来抑制多原子离子干扰物,达到改善信背比的目的[1]。本研究讨论了此类含稀土植物样品的主要干扰情况,对其中的非多原子离子干扰,采用池内加氧的方法,促使分析物反应并转移到其氧化物谱线上,避开双电荷离子的强干扰,再结合数学干扰校正方法校正了新谱线上的M
 
 
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