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在线微孔膜双萃取流动注射光度法测定水中阴离子表面活性剂的研究
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【西药学专业毕业论文】【摘要】 采用在线微孔膜双萃取流动注射光度法测定了水中的阴离子表面活性剂。方法基于亚甲基蓝与阴离子表面活性剂作用生成的盐类(λmax=650 nm),可被氯仿萃取,采用在线双微孔膜液液萃取相分离器,优化了流路参数、萃取模块的流路尺寸和微孔膜的孔径。方法的线性范围为25~1000 μg/L,线性相关系数r≥0.999; 检出限为4.3 μg/L; 不同浓度的相对标准偏差(n=7)为0.7%~6.0%;实际水样的加标回收率为96%~110%;样品测定频率为18样/h。利用本方法分别测定了2个实际水样和2个国家标准参考物质中的阴离子表面活性剂,结果令人满意。 【关键词】 流动注射,在线萃取,阴离子表面活性剂 1 引言 水中的阴离子表面活性剂已经成为饮用水和环境检测中一个必检项目,其检测方法是亚甲基蓝分光光度法[1],需要氯仿手工萃取3次,方法烦琐耗时,且危害操作人员的健康。流动注射分析以其简单、便捷、容易实现自动化和在线对样品进行前处理的特点,广泛地应用在化学分析中[2,3]。流动注射(FI)方法测定水中的阴离子表面活性剂有很多报道[4,5]:FI可以和电化学检测方法联用[6,7]、原子吸收方法[8]联用, 多数是与光度法联用[9~15]。所采用的方法多依据阴离子表面活性剂与阳离子染料形成离子对,被氯仿萃取后测定。使用的染料有亚甲基蓝[10,11]、乙基紫[12]、甲基橙[13,14]、孔雀石绿[15]。其中不乏新型的相分离器的使用[7,8,15]。但大多数方法并非依据国家标准,方法的灵敏度无法满足实际测定需要[9,12~15],所使用的萃取相分离器多因重现性差,稳定性不好而无法应用到实际的工作中[4,5,10,11]。 本实验采用在线微孔膜双萃取流动注射光度法检测了水中的阴离子表面活性剂的含量,对新型微孔膜双萃取模块的流路形式、机械尺寸等参数及萃取膜参数进行了优化,并优化了流路参数及反应条件,通过对反应的精密度、检出限、质控样品的测试,证明该反应稳定可靠。 2&
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