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干姜挥发性成分的水蒸气蒸馏提取与顶空进样气相色谱-质谱分析

【药学论文】作者:容蓉,邱丽丽,刘朋,吕青涛【摘要】 目的分析比较不同采集方法制备的干姜中的挥发性成分。 方法分别采用水蒸气蒸馏法和顶空加热提取挥发性成分的方法,对其进行GC-MS分析。结果两种提取方法无论在成分还是其相对含量均存在一定的差异,采用水蒸气蒸馏法可鉴定出28种挥发性化学成分;采用顶空进样技术,可鉴定出26种挥发性化学成分;共有成分为18种。结论两种样品采集方法,分别提供了干姜不同沸点的挥发物的化学信息;运用这两种方法可以建立更全面的干姜挥发性成分GC-MS表征体系。
【关键词】 干姜; 挥发性成分; 气相色谱-质谱; 水蒸气蒸馏; 顶空进样
 Abstract:ObjectiveTo compare the difference of volatile components in Rhizoma Zingiberis treated with different sample preparation methods.MethodsVolatile components from Rhizoma Zingiberis were extracted by steam distillation (SD) and headspace injection (HS) respectively and then analyzed by GC-MS. ResultsThere was a certain difference between the volatile compounds extracted by the above two methods; 28 volatile chemical compounds were identified in volatile oil which obtained by SD; whereas 26 volatile components were identified in the herb treated with HS;among the detected compounds in the samples treated with different method, there were mutual compounds with different relative contents. ConclusionThe above two methods combined with GC-MS can be used for the analysis of volatile compounds in Rhizoma Zingiberis and thus be feasible to establish GC-MS representation system for it.
Key words: Rhizoma Zingiberis; Volatile components; GC-MS; Steam distillation; Headspace injection
干姜为姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.的干燥根茎。冬季采挖,除去须根及泥沙,晒干或低温干燥。趁鲜切片晒干或低温干燥者称为“干姜片”,具有温中散寒,回阳通脉,温肺化饮的功效[1]。临床上主要用于治疗腹痛、呕吐、泄泻、冠心病、心肌梗死等疾病。近代药理研究发现其具有镇静[2]、镇痛抗炎、抗肿瘤、治疗脑血管疾病等作用[3]。廖晖等[4]研究发现干姜挥发油成分具有促进局部血液循环的作用。
“中药四性性-效-物质三元论”假说认为[5],中药药性寒热的主要依据是药效,决定药效的是中药的物质基础,故分析其挥发性成分将有助于认识其药性的物质基础。药物分析中,样品的制备方法非常重要,不同的采样技术,将影响最终的分析结果。本实验分别采用水蒸气蒸馏法(steam distillation,简称SD法)和顶空直接进样技术(direct headspace sampling,简称HS法),对干姜挥发性成分进行了采集和GC-MS分析,并对其GC-MS分析结果进行了比较。
  1 仪器和试药
GC 6890 气相色谱仪,MS 5975 质谱仪,7683B自动进样器,7694E顶空进样器,色谱数据处理系统(MSD Chemstation D.03.00.611)(美国Agilent公司);质谱检索数据库: NIST MS search 2.0;所用试剂为分析纯。干姜由山东中医药大学李峰教授鉴定为姜Zingiber officinale Rosc.的干燥根茎。
  2 方法
2.1 挥发性成分的提取
2.1.1 SD法精密称取干姜粉末(过40目筛)50 g,加蒸馏水500 ml与玻璃珠数粒,振摇混合后,按《中国药典》2005年版(Ⅰ部)附录XD挥发油测定法(甲法)[1]项下连接装置。自冷凝管上端加水至充满挥发油测定器的刻度部分,并再精密加入3 ml的乙酸乙酯于挥发油测定器刻度上方。置电热套中加热提取6 h,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,取出乙酸乙酯层。用乙酸乙酯溶解转移至10 ml量瓶中,并定容至刻度,用1 g无水Na2SO4干燥,取上层清液作为挥发油供试液,用于GC-MS分析,进样量0.2 μl。
2.1.2 HS法取新鲜粉碎的干姜粉末(过40目筛)0.5 g,准确称定,放入10 ml顶空瓶中密封,置顶空进样器中按顶空进样条件进样。顶空进样条件:样品瓶加热温度100 ℃;样品环温度120 ℃;传输线温度140 ℃;样品瓶加热时间40 min,样品环平衡时间0.05 min,进样时间1 min。
2.2 GC-MS分析条件
2.2.1 色谱条件色谱柱Agilent HP-5 MS (30 m×250 μm×0.25 μm);进样口温度250 ℃;载气为He气,流量1 ml·min-1。用于SD法程序升温条件:初始温度50 ℃,以2 ℃·min-1的速度升温至220 ℃,再以8 ℃·min-1的速度升温至280 ℃(保持5 min);用于HS法程序升温条件:初始温度50 ℃,以1.2 ℃·min-1的速度升温至150 ℃,再以2 ℃·min-1的速度升温至190 ℃,再以10 ℃·min-1的速度升温至300 ℃。
2.2.2 质谱条件标准谱图调谐;电离方式EI,电子能量70 eV;离子源温度:230 ℃;数据采集扫描模式:全扫描,溶剂延迟时间:挥发油分析为2 min,顶空进样为0.1 min。
  3 结果
按“2.2”项下分析条件,对干姜挥发性成分进行GC-MS分析,其GC-MS总离子流图见图1,以峰面积归一化法计算挥发油各组分相对含量。A-SD法 B-HS法图1 干姜挥发性成分GC-MS总离子流图采用计算机对各峰质谱图进行NIST标准谱库的检索并参照相关文献[6~8]进行确认,人工谱图解析、查对有关质谱资料、对比基峰相对丰度等几个方面进行直观比较,从而确定干姜挥发性化学成分的结构。结果见表1。表1 干姜主要挥发性化学成分GC-MS分析结果
  4 讨论
从干姜的GC-MS分析结果可以看出,两种挥发油的提取方法所提出的成分有一定的差异,但主要成分差别不大。SD法共检测到64个色谱峰,鉴定出其中的28种化合物,其峰面积相对含量占总峰面积的90.7%;HS法共检测到59个色谱峰,鉴定出其中的26种,占总峰面积的87.1%。两种提取方法鉴定出18种共有化合物,其中含量较高的有:姜烯(在SD法和HS法中的含量分别为31.18%,23.37%,下同)、倍半水芹烯(13.62%,14.21%)、α-姜黄烯(12.95%,23.49%)、β-没药烯(9.24%,8.42%)、α-依兰烯(2.82%,2.89%)、α-金合欢烯(2.62%,3.45%)。
本实验采用HS法分析干姜的挥发性成分,分析时将样品粉碎,直接装入样品瓶中,加热平衡即可取样测定,大大减少了样品预处理的繁琐操作,并避免一些化学成分加热分解、被氧化及见光反应的可能性,可广泛应用于中药材挥发性成分的研究。但HS法分析结果与SD法存在一定差别,对于某些成分的检出具有一定的侧重性,例如α-姜黄烯在SD法中为12.95%,在HS法为23.49%;而莰烯只有SD法可以检出2.32%;2-侧柏烯只有HS法检出2.01%。
笔者认为,研究中药药性的物质基础,采用GC-MS对其挥发性成分进行表征时,宜同时采用顶空直接进样和水蒸气蒸馏提取挥发油两种样品前处理方法,分别侧重于不同类型的挥发性成分,可以得到更加全面的成分信息,有利于建立全面的中药药性物质基础GC-MS表征体系。
【参考文献】
 [1] 国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京: 化学工业出版社,2005: 118,附录XD.
[2] LI Yan-ling,Liang He.Study on Sedation of Dried Ginge[J].Agricultural Science & Technology,2008,9(4): 121.
[3] 卢传坚.姜对脑血管疾病的作用与途径[J].中国临床康复,2005,9(45): 187.
[4] 廖 晖,王慧梅,王春莲,等.干姜擦剂治疗手足皲裂70例[J].中国中西医结合杂志,2001,2l(6): 469.
[5] 欧阳兵,王振国,李 峰,等.中药四性“性-效-物质三元论”假说及其论证[J].山东中医药大学学报,2008,32(3): 182.
[6] 李 翔,吴 豪,朱东亮,等.干姜挥发油提取优化及GC-MS图谱研究[J].药学实践杂志,2009,27(1): 46.
[7] 热增才旦,王英锋,童 丽,等.GC/MS法测定干姜挥发油化学成分[J].青海医学院学报,2007,28(4): 265.
[8] 陈耕夫,郭晓玲,孟 青.干姜化学成分分析[J].氨基酸和生物资源,2002,24(2): 5.

 
 
 
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