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ETFE共聚前后混合单体含量气相色谱法测定
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【化工厂见习报告范文】ETFE共聚前后混合单体含量气相色谱法测定摘要:依据聚合前后单体量来控制聚合过程、分析树脂组成是一种常用办法。本文详尽地介绍了ETFE聚合中单体测定过程,讨论了采样制样、标气配制、色谱条件选择和定量方法等因素。方法中各组分线性和重复性良好,相关系数R在0.997以上,主单体和添加单体相对标准偏差小于0.25%和2.5%。能完全满足中控快速分析要求。 关键词:ETFE树脂 气相色谱 PFBE PPVE 1. 前言 第三单体改性乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE) 是一种可热熔融加工氟塑料,具有高拉伸强度、高挠曲性、优良冲击强度和耐磨性和抗剪切性,又具有低介电性能和优良绝缘性能,是热收缩管和薄膜的理想材料。 调节聚合共聚单体含量大小是控制ETFE质量重要环节,因此研究共聚单体含量测定方法对开发ETFE项目具有重要意义。经检索查阅没发现其类似测定方法报道。 乙烯(ethylene)是一种无色易燃的气态链烯烃,略具烃类特有的臭味,沸点-103.9℃,分子量28.04。四氟乙烯(TFE)为无色无臭气体,沸点-76.3℃,分子量100.02。全氟正丙基乙烯基醚(PPVE)和全氟丁基乙烯或九氟己烯(PFBE)是一种全氟乙烯基单体,PPVE化学结构式CF3CF2CF2-O-CF=CF2,沸点35℃,分子量266.03。PFBE化学结构式CF3CF2CF2CF2-CH=CH2,沸点59.5℃,分子量246.07。F113化学结构式CCl3-CF3,沸点47.7℃,分子量187.37。以上物质在常温下为气体和易挥发液体,在FID检测器中均有响应,所以用气相色谱氢火焰检测法进行方法研究。 2. 仪器与试剂 2.1 VARIAN CP-3800气相色谱仪 2.2 250 mL聚四氟乙烯气袋; 2.3 50 mL、50 μL气密性注射器; 2.4 四氟乙烯(TFE),聚合单体,纯度≥99.9%; 2.5 乙烯,工业品,纯度≥99.9%; 2
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