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硫酸银纯度对硝酸盐测定的影响及消除措施
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摘要：硫酸银纯度对硝酸盐氮测定结果的影响较大，试剂经精制提纯后，空白值明显下降，线性关系提高，取得理想的效果。
关键词：硝酸盐测定 硫酸银纯度 分光光度法
《生活饮用水卫生规范（2001）》中增加了麝香草酚法测定生活饮用水中的硝酸盐氮。该方法不仅能有效消除Cl-对测定结果的干扰，而且大大缩短了操作时间，特别适合于大批量的检测工作。但在实际检测工作中发现硫酸银的纯度对检测结果有很大的影响，按照该规范操作，标准回归曲线的截距较大，空白值较高。主要原因是麝香草酚法为保证反应对酸度的要求将取样量减少到1.00，这就对试剂的纯度有了更高的要求。笔者经过多次试验，认为对硫酸银进行精制提纯能有效消除硫酸银中硝酸根杂质对测定结果的影响，效果理想。
1 仪器及试剂
仪器：752型分光光度计，波长415nm。试剂：硫酸银 硫酸及其它试剂均为分析纯。
2 实验步骤
（1） 配制不同浓度硝酸盐标准系列并稀释至1.0mL，各管中加入0.1mL氨基磺酸铵溶液（20g/L），摇匀后放置5min；各加入0.2mL麝香草酚乙醇溶液（5g/L），摇匀后加入2mL硫酸银-硫酸溶液（10g/L），混匀放置5min，各加纯水8min，混匀后滴加浓氨水至溶液黄色达到最深，并使氯化银沉淀完全溶解为止，各加纯水至25mL刻度，比色测定。
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